UPC2／MS鑒定復雜低聚物材料（一）

應用優勢

■與GC相比，ACQUITY UPC^2?可以分析具有更高分子量的熱不穩定聚合物。

■ACQUITY UPC²能夠分析極性和非極性聚合物。

■超臨界流體流動相和亞2μ-m顆粒度固定相能縮短大分子量化合物的保留時間。

■與正相LC相比，ACQUITY UPC²有毒溶劑使用量更少。

■MS能夠為UV數據提供補充信息，可用于單個低聚物的鑒定、雜質測定和配方分析。

沃特世解決方案

ACQUITY UPC²，配有PDA和ACQUITY^? SQD
ACQUITY UPLC^? HSS色譜柱

ACQUITY UPC² BEH色譜柱

Empower^? 3 CDS

關鍵詞

聚合物，UPC²，超臨界流體，SFC，聚苯乙烯，PMMA，合相色譜，低聚物

簡介

最常見的聚合物分析是使用凝膠滲透色譜(GPC)來測定平均分子量和多分散性。然而，當需要對各種低聚物進行高分離度分離以評估材料性能或了解聚合物結構時，將用到其它分析技術1-4。低分子量聚合物可以通過液相色譜(LC)、氣相色譜(GC)和超臨界流體色譜(SFC)進行分析。分離技術的選擇通常根據溶解度、平均分子量和聚合物熱穩定性而定。沃特世(Waters^?)超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence Chromatography?, UPC2^?)是SFC技術的革新，在復雜低聚物材料的分離中可提供多種優勢。由于超臨界二氧化碳與液體相比粘度較低，因此能達到更高的流速，從而實現比LC更短的分析時間。而合相色譜的操作溫度比GC低，可用于分析熱不穩定材料。此外，與GC相比，UPC²能分離出質量數更高的非揮發性低聚物。還有一個優勢是可以使用亞2μ-m顆粒色譜柱，得到比傳統SFC更高的理論塔板數和更好的分離度。當聚合物帶有發色基團時，則可使用UV檢測。如果需要有關異構體分子量的信息，可以使用質譜儀(MS)進行檢測。UPC²可以與UV和MS檢測器串聯使用。

最簡單的聚合物類型是加聚物。加聚物通過單體單元的順序加和而形成，不會丟失任何分子。縮聚聚合物由兩種或多種不同單體發生縮聚反應形成，在該反應中單個分子結合在一起并生成諸如水的副產物。在聚合反應中，單個分子不僅能彼此直線結合，還能形成支化異構體。由于聚合物可形成多種異構體，因此它們的分離和鑒定會特別困難。此外，在聚合條件下還會形成降解產物和副產物，同樣也需要對其進行鑒定。聚合物材料的性能會受到異構體和低聚物分布的影響。

在本應用紀要中，我們研究了多種加聚物，如聚苯乙烯(PS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，以評估UPC²的分離范圍。然后將得到的信息用于通過MS和UV檢測分析的縮聚共聚物，如雙酚A甲醛縮聚聚合物(PBAA)和聚[(苯基縮水甘油基醚)-共-甲醛](PGEF)。