X射線熒光光譜分析

X射線熒光的激發源使用X射線而不使用電子束，因為使用X射線避免了樣品過熱的問題。幾乎所有的商品X射線熒光光譜儀均采用封閉的X射線管作為初始激發光源。某些較簡單的系統可能使用放射性同位素源，而電子激發一般不單獨使用在X射線熒光光譜儀中，它僅限于在電子顯微鏡中X射線熒光分析中使用。

X射線熒光譜儀具有快速，無損，高精度和適用性強的重要性能，對所有的元素能進行快速定量分析。波長色散光譜儀的最新進展已經把元素范圍擴展到碳(Z=6)。大部分測量范圍內可低到10-6水平的檢測限下，精度達千分之幾。

一、基本原理

熒光的產生是由于初始X射線光子能量足夠大，以致可以在樣品中產生電子—空穴，導致二次輻射(熒光)的產生。這種二次輻射是組成樣品的元素的特征。用于分離和測量初始X射線激發產生的分立的特征波長的技術，被稱為X射線熒光光譜學。X射線熒光光譜學提供了一個用測量其特征X射線輻射波長或能量來確定元素種類的定性分析方法，同時測量輻射的特征譜線的強度，然后把這一強度和元素的濃度聯系起來，即可進行給定元素的定量分析。根據莫塞萊定律，只要測出X熒光射線的波長，就可確定某元素的存在，只要測出X熒光射線的強度，就可確定某元素的含量。

二、X射線熒光光譜分析

X射線熒光光譜分析儀的主要部件為：激發源、探測器、高壓電源、前置放大器、主放大器、模數轉換器。

1.獲得X射線熒光光譜的方法

X射線熒光光譜法，即X射線發射光譜法，是一種非破壞性的儀器分析方法。為了區別不同寶玉石的成分，常采用兩種X熒光分光技術：

(1)波長色散光譜法：通過分光晶體對不同波長的X熒光進行衍射而達到分光的目的，然后用探測器探測不同波長處的熒光強度。

(2)能量色散光譜法：首先使用探測器接收所有不同能量的X熒光，由探測器轉變為電脈沖信號，經前置放大之后用多道脈沖高度分析器進行信號處理，得到不同能量的X熒光光譜。波譜儀使用分光晶體，各元素的譜線進入探測器之前已被分光，探測器每次只能接受某一波長的譜線；而能譜儀使用的探測器和多道脈沖分析器，直接測量不同能量的元素的特征X譜線的能量。圖13-4-1為合成碳化硅和鉆石X熒光能譜圖，由圖可見Si的能量峰尖銳，其SiKα能量峰位于1.739 keV，由于C是輕元素( Z=6)因此無論是波譜法，還是能譜法目前都較難檢測。

2.X熒光能譜儀的類別

(1)便攜式X熒光能譜儀：一般為定性、半定量分析。它是以同位素源為激發源。優點是體積小巧，便于攜帶，適用于現場分析、野外和大型工件或設備上某零件的元素分析及合金牌號的鑒定；主要缺點是分析精度較差。