X射線熒光光譜法

方法提要

用Li2B2O7和NaBO2混合溶劑，將鎢精礦粉和純WO3作高倍稀釋熔融制成玻璃片，按WLα分析線X射線熒光光譜儀測定其強度值，換算成相對強度即可得出試樣中三氧化鎢的含量。

此法適用于鎢精礦中w(WO3)為0.5%～80%的試樣。

儀器

波長色散X射線熒光光譜儀器儀，銠靶X光管(≥3kW)。

高溫熔樣機(1100℃以上)。

鉑金合金坩堝。

試劑

偏硼酸鋰(Li2B2O7)。

偏硼酸鈉。

硝酸鈉。

碘化鉀。

三氧化鎢(光譜純)。

分析步驟

稱取已于100℃烘干的100mg(±0.05mg)鎢精礦礦粉，用3.4gNaBO2和2.8gLi2B2O7+250mgNaNO3在瓷坩堝中混勻，置于鉑金合金坩堝中，在自動熔樣機或高溫爐中加熱至1100℃，熔融8min，取出坩堝人工搖勻。然后加入20～30mgKI作脫模劑，重熔5min，取出坩堝，趁熱搖勻至熔融物均勻，風冷或自然冷卻至室溫脫離坩堝。按同樣方法制取純的WO3熔融玻璃片3片。按下述操作條件進行測定:

X光管電壓50kV，電流50mA，閃爍(SC)探測器，LiF(200)，細準直器，譜峰(2θ)43.02°，背景(2θ)44.10°，測量時間譜峰40s，背景20s，真空光路。

按Lα分析線分別測定WO3片和未知試樣片的凈強度IW100和IW，并計算WO3的含量。

試樣經大量熔劑稀釋并熔融，顆粒效應與礦物效應基本消失，元素間的吸收-增強效應得到克服。校正公式簡化為:

巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(WO3)為被測試樣WO3的質量分數;IW為未知試樣中扣除背景的WLα分析線凈強度;IW100為純WO3的Lα的凈強度值，應取相同條件下制備3個純WO3試樣的平均凈強度;w(WO3)100為純WO3的質量分數，

巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

注意事項

1)X射線熒光光譜法穩定性高，主要誤差來自制樣的重現性。壓片法有較大的顆粒效應和礦物效應，且高倍稀釋時試樣難于混勻，因而使用熔融法較好。

2)當分析樣品中Y和Nb含量構成對W測定影響時，要扣除YKβ(2)和NbKα(2)對WLα的重疊干擾。