X射線衍射(XRD)圖譜中的衍射峰提供了有關樣品晶體結構和晶體學信息的重要數據。在分析XRD圖譜時,通常會關注衍射峰的峰高、峰寬和峰面積,它們分別表示以下內容:
峰高(Peak Height):
峰高指的是衍射峰的最大強度,通常用來表征樣品中特定晶面的取向或存在的數量。峰高越高,表示相應晶面的衍射強度越強,或者該晶面在樣品中的數量越多。
峰寬(Peak Width):
峰寬反映了樣品中晶體的結晶性能以及X射線衍射儀器的分辨能力。峰寬主要受到晶體大小、缺陷、應力等因素的影響。一般來說,峰寬較窄表明晶體結晶度高,反之則可能表示晶體質量較差或晶體中存在應力或缺陷。
峰面積(Peak Area):
峰面積是指衍射峰下的面積,是峰高和峰寬的乘積。峰面積可以用來估算樣品中相應晶面的數量或者相對含量,因為它反映了該峰所包含的總強度。峰面積通常比峰高更準確地表征了樣品中某種晶面的存在量,因為它考慮了整個峰的強度分布。

譜峰解讀
峰位置、峰寬度以及峰強度可以稱為X射線衍射譜圖的三大要素。
對于峰位置的分析,我們主要是根據布拉格定律:2dsinθ=nλ來確定,對于普通的衍射儀來講,一般采用銅靶,其波長為確定值約為0.154nm,每一種光源的靶材不同其對應的波長也不同。各靶材特征X射線的波長和激發電壓如下:
下面列出了幾種常見元素的特征X射線波長及其激發電壓(即產生這些特征X射線所需的最小加速電壓)。特征X射線主要分為Kα和Kβ線,對應不同的電子躍遷。
| 元素 | Kα波長(?) | Kβ波長(?) | 激發電壓(kV) |
|---|---|---|---|
| 鈉(Na) | 11.105 | 10.206 | 1.07 |
| 鎂(Mg) | 9.890 | 8.418 | 1.25 |
| 鋁(Al) | 8.340 | 7.092 | 1.50 |
| 硅(Si) | 7.126 | 6.651 | 1.74 |
| 磷(P) | 6.151 | 5.469 | 2.01 |
| 硫(S) | 5.373 | 4.946 | 2.29 |
| 氯(Cl) | 4.729 | 4.435 | 2.62 |
| 鈣(Ca) | 3.359 | 3.063 | 3.69 |
| 鈦(Ti) | 2.748 | 2.519 | 4.96 |
| 釩(V) | 2.440 | 2.261 | 5.47 |
| 鉻(Cr) | 2.291 | 2.084 | 5.99 |
| 錳(Mn) | 2.103 | 1.935 | 6.54 |
| 鐵(Fe) | 1.937 | 1.756 | 7.11 |
| 鈷(Co) | 1.790 | 1.620 | 7.71 |
| 鎳(Ni) | 1.658 | 1.500 | 8.32 |
| 銅(Cu) | 1.541 | 1.392 | 8.98 |
| 鋅(Zn) | 1.436 | 1.307 | 9.66 |
| 鋯(Zr) | 0.787 | 0.723 | 15.75 |
| 鉬(Mo) | 0.710 | 0.632 | 17.48 |
Kα波長:表示從L殼層躍遷到K殼層產生的特征X射線波長。
Kβ波長:表示從M殼層躍遷到K殼層產生的特征X射線波長。
激發電壓:表示為了產生特征X射線所需的最小加速電壓。
d值代表晶面的間距,每一種結晶物質都具有晶胞,各種晶面就組成了一個三維立體的晶胞結構,這樣每一種結晶物質都具有自己的一幅特征譜圖,這時候我們就可以根據X射線衍射儀測定的譜圖來確定物質的成分。當晶胞被一些外界因素改變,例如摻雜,固溶體,應力變化,弛豫,缺陷等等導致晶面發生變化及晶面間距發生改變,這時候衍射峰的位置即發生變化。我們通過對這樣的峰位偏移分析即可得出相應的結論,來驗證我們對材料改性是否成功。
峰寬度一般用半高寬度來衡量,在軟件里一般縮寫為(FWHM),峰寬度可用于分析材料的結晶度,晶粒大小等等,在電池領域磷酸鐵鋰材料測試中,峰的半高寬是衡量材料質量的一個關鍵參數。再比如在半導體領域,外延生長的單晶薄膜我們可通過測定其搖擺曲線來獲得半高寬參數,從而評估單晶薄膜的結晶質量。當出現如上圖中的粉紅色部分的大鼓包,也稱為饅頭峰時,我們可以判定材料中含有非晶成分,未結晶的物質。
峰強度一般指譜峰的面積,用于分析材料的含量,在對測試的譜圖進行全譜擬合結構精修以后,我們可以得到在一份多相混合的材料中各個物相的含量,用于材料的定量分析,該方法相比于RIR法等半定量的方法更為可靠。根據峰面積的積分強度與材料的含量關系,我們除了可以做定量分析,還可做結晶度的分析。
在催化、儲能、氣體分離等前沿領域,材料的晶體結構與孔道特性共同決定了宏觀性能。然而,傳統表征手段往往“各自為政”——物理吸附給出孔參數,XRD給出物相與晶格信息,卻難以揭示吸附過程中材料結構如何動態演......
近日,北京精微高博儀器有限公司(簡稱精微)宣布收購德國百年企業STOE&CieGmbH公司(簡稱STOE)。借此,精微在原有的吸附、熱分析、反應裝置、質譜等高端科學儀器產品線基礎上增加了高端單......
一、采購項目基本信息1、采購項目名稱:湖南工學院先進材料開發制備與檢測創新平臺項目2、政府采購計劃編號:湘財采計[2025]000641號3、委托代理編號:2954-20250403-5254、采購項......
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,......
拿到圖譜后,用分析軟件打開(如jade),去本底,平滑,尋峰,手動添加和刪減峰,物相鑒定(根據材料的具體成分進行元素的合理選擇),根據軟件提供的標準圖譜和自己的圖譜比對,重合性好的可以作為一種物相。......
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子.出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平......
角度θ為布拉格角或稱為bai掠射角。關于XRD的測量原理比du較復雜,zhi要知道晶體學和X射線知識。簡單dao的來說(對粉末多晶):當單色X射線照射到樣品時,若其中一個晶粒的一組面網(hkl)取向和......
XRD結晶度是根據部分結晶聚合物的X射線衍射強度峰總面積中晶區部分貢獻的百分數計算的結晶度。分析方法:已知波長的X射線來測量θ角du,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結構分析zhi;dao另一個是......
對于樣品的準備工作,必須有足夠的重視。常常由于急于要看到衍射圖,或舍不得花必要的功夫而馬虎地準備樣品,這樣常會給實驗數據帶入顯著的誤差甚至無法解釋,造成混亂。準備衍射儀用的樣品試片一般包括兩個步驟:首......
XRD多以定性物相分析為主,但也可以進行定量分析。通過待測樣品的X射線衍射譜圖與標準物質的X射線衍射譜圖進行對比,可以定性分析樣品的物相組成;通過對樣品衍射強度數據的分析計算,可以完成樣品物相組成的定......