XRD實驗樣品如何制作

XRD衍射試樣可以是金屬、非金屬的塊體、片體或者粉末。 對于塊狀、板狀、圓柱狀樣品，必須將其磨成一個平面，面積不能小于10*10mm。如果面積太小可以用幾塊粘貼在一起。 如果是片狀、圓柱狀樣品可能會存在嚴重的擇優取向，衍射強度異常，給定性定量分析帶來麻煩。因此測試時應該合理選擇響應的方向平面。 對于測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。 對于薄膜樣品，需要特別注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射線的穿透能力較強，所以適合比較厚的薄膜樣品的分析，X射線測量的膜厚度約20個納米。此外，樣品應該有較大的面積，薄膜比較平整，表面粗糙度小。 對于纖維樣品的測試應該提出測試纖維的照射方向，是平行照射還是垂直照射，因為取向不同衍射強度也不相同。 對于焊接材料，如斷口、焊縫表面的衍射分析，要求斷口相對平整，提供斷口所含元素。如果一個斷口照射面積小則可用兩個或三個斷口拼起來。 粉末樣品制備通常分為兩步，首先需把樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末，然后，把樣品粉末制成有一個十分平整平面的試片。 粉末樣品要求磨成320目的粒度，大約40微米（如果需要做結構精修，樣品需磨成10微米左右）。如果粒度粗太大衍射強度底，峰形不好，分辨率低。如果樣品太細，小于100nm以下，容易造成衍射峰寬化。 要了解樣品的物理化學性質，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發，以免污染X射線衍射儀樣品臺或者帶來其他危害。 粉末試樣用粘接劑調和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。 粉末樣品要求大約1-2克，如果太少也需5毫克。 對于樣品量比較少的粉體，一般可采用分散在膠帶紙上黏結或者分散在石蠟油中形成石蠟糊。所使用的膠帶注意是本身對X射線不產生衍射。 附：常用篩網目數與粒徑對照表