a車削、切割、磨銑和拋光
金屬試樣及分布均勻的合金樣品等,可用一般的機加工方法制成一定直徑的金屬圓片樣品。如車床車制、飛輪切割等。如表面比較粗糙,通常再進行研磨拋光。但必
須指出,拋光條紋會引起所謂的“屏蔽效應”,尤其對長波輻射線與磨痕垂直時,強度降低嚴重。為此,測量時應采取試樣自轉方式,消除試樣取向影響。但屏蔽效
應仍然存在,因此,要求試樣磨痕大小一致,且和標準試樣相似,以抵消影響。對于某些韌性的多相合金,要防止磨料顆粒的沾污。
b研磨-壓片法
粉末試樣通常采用研磨法使其達到一定的粒度后,再壓制成圓形樣片。有時需要添加稀釋劑或黏貼劑,用研磨手段使樣品均勻。采用粉末試樣壓片測定,試樣粒度一
般小于0.075mm,當分析元素的波長大于0.25nm時,則粒度要求在0.044~0.037mm之間或更細。在一般情況下,物料可在圓盤振動或棒磨
機中研磨。有人認為為入乙醇、丙酮或乙酸乙酯等易揮發惰性液體,在瑪瑙研缽,使研磨物呈漿狀研磨,可提高研磨效率和均勻性。
研磨需選擇合適的磨具,以減少樣品的沾污。常用的磨具有瑪瑙、碳化硼、碳化硅、碳化鎢、不銹鋼、高硬度的合金鋼等制成。
壓片操作容易掌握,重現性良好、表面平整、且便于長期保存。目前在xrf分析中專用的電動壓樣機,可預選加壓壓力及達到預選壓力后保持一定時間,以克服粉末樣品存在的彈性,使壓片密度相近,得到重現性良好的樣片。
在粉末壓片中,常用的黏貼劑有淀粉、硼酸、甲基纖維素、聚乙烯粉末、石墨=石蠟粉等。
為了得到一個好的壓片,磨具需要有很高的光澤度,一般用工具鋼或磨具鋼制成。最常用壓片方法有:1>
粉末直接壓片。這種方法要求試樣量比較多,且具有一定的黏結性,試樣可直接倒入鋼模中加壓成形。2>
金屬環保護壓片法。它是把粉末樣品直接壓入金屬環中,對樣片起保護作用。3>
嵌鑲壓片法。為了制成更為堅固的樣片,采用黏結劑做成基底和邊套,能更好地保護被測試樣不受破損。嵌鑲用的黏結劑通常有硼酸、甲基纖維素或低壓聚乙烯粉末。礦石分析儀
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