XRF問題匯總（九）

81.為什么長石的玻璃熔片成片后放在ＸＲＦ檢測室里會破裂呢？已經是冷卻的了，如
果說是關系到鉀鈉的膨脹系數的話，那樣也應該是在成片的過程中因 為系數高而應力增大才破裂，究竟是什么原因呢？檢測室的溫度是２５度，濕度在４５左右，環境的影響我想應該不是主要的．片子沒氣泡沒不熔物
A.可能是玻璃片中的各組分含量不均(一致),這里高,哪里低的,各處膨脹系數相差大而在受電子束照射產生的熱效應下開裂.
B,組分的配比本身存在問題,冷卻后的內應力十分大,在外界溫度變化稍大就發生破裂,甚至是粉碎性炸裂. 
82.XRF在更換P10氣后，是否還要對檢測器與分光晶體進行什么處理？  (1) 校正PHD，校正光路，否則會有誤差。
(2) 先檢查是否漏氣，然后待儀器上的氣流穩定后（一般要個把小時），用監控樣測量一下看是否有漂移。如果沒有，就可以正常樣品測量了。如果漂移已超出您的允許極限，進行探測器的高壓校正，再進行標準化。 
83.在X熒光光譜分析之前的制樣過程中，如果采用熔融制樣，熔融過程中需要坩堝的搖擺以保證樣品的均勻性和排除氣泡，想問一下，這個搖擺的頻率多少最合適呢？幅度又要求多大呢？

(1) 搖擺的頻率要看樣品的流動性好壞,流動性好的搖擺頻率可以快一些,粘稠的樣品搖擺慢一些. 
(2) 速度不重要，關鍵是要見到坩堝底部。 (3) 搖擺時熔融物要過坩堝的中線.
(4) 可以做一些試驗確定,不僅與擺動有關,也和試樣本身有關,也和熔樣溫度\試劑\熔樣時間\脫模劑等有關. 
84.壓片機，加壓后壓力表老半天才顯示壓力，最后卸壓時壓力表不能歸零. (1) 檢查油壓裝置或者壓力表 (2) 油缸漏油。 
85.平時不工作時分子泵電壓36V左右，電流0.5A左右；現在電壓38V左右，電流0.7A左右，分子泵溫度常在28℃，而且浮動很大，能從30℃直接到26℃；這是怎么回事? A、光譜室清灰 B、分子泵清灰
C、分子泵到油泵管路（含濾芯）清灰 D、檢查兩個軸封是否該換了 E、分子泵應該每年加油一次 
86.突然停電熒光儀重新打開，分子泵轉速只能升到22000，而且經常停轉，沒有什么異常報警，這是怎么回事？
(1) 當分子泵提速時溫度過高可能是超59度,便會停轉,當溫度降低后又重新提速,若提速時溫度超上限又會停轉.可通過人工命令慢慢提速,最終實現27000,命令dy 1 1,22000(回車).其中22000為轉速,可根據分子泵溫度慢慢向上提. 
(2) 溫度不超，沒有異常報警，只是分子泵轉速上不去，真空當然也降不下來 (3) 如果不想分子泵只有幾個月壽命的話，要馬上解決這個問題。 1 Tank的真空度最終值是否上升。
2 真空穩定后，分子泵的工作電壓/電流/溫度/轉速是否正常。 3 全面維護油泵，這點十分重要，我有過這個維修經歷。
(4) 查看下電子柜的冷卻風扇是否不轉了，控制分子泵的功率塊散熱不好也會出現這種情況。 
87.XRF的檢測限是多少？
(1) 據說波長色散能做到2PPM,能量色散能做到1PPM或以下。
(2) 檢測限跟很多因素有關,如不同的元素差別很大,還有分析時間,10秒和100秒差別很大,因此簡單談檢測限沒有多大意義 
88.XRF漂移較正的效果不理想.
(1) 粉末樣品用來做漂移校正效果不太理想，尤其是放的時間長，儲存的環境濕度大。做漂移校正的樣品最好用能長期保存的樣品，如玻璃片、鋼樣、鐵樣等等
(2) 粉末壓制好的試樣一般不能放置太長時間，建議你使用化學校正，做校正的標樣重新制備
(3) 用融溶法制樣可以長期用來作漂移校正樣 
(4) 壓片的可以做監控樣，漂移校正要使用熔片樣最好

(5) 熔融法做的玻璃片表面常常會變得越來越毛糙，結果會與剛開始有較大的差別。保存的好的話可以用的時間長點。用之前用棉球沾酒精擦一下，等酒精完全揮發后再做！玻璃片易吸潮，注意保存在干燥器內。
(6) 能一、X射線管強度發生了變化；二、分光晶體因受潮及X射線輻照而發生強度變化，由于重、輕元素使用不同的分光晶體，因此受影響程度不同；三、標準樣品因 污染、磨損、潮解等影響，狀態已同工作曲線初做成時有一定差別；四、做漂移校正無法奏效。所以樓主明智的選擇就是做檢量線更新。其好處是只需重研磨試樣， 選擇檢量線更新模式（或稱回歸曲線更新），測一遍標樣，無需作任何校正、計算，即得到與原工作曲線采用相同校正方法的更新后的曲線。當然，相信其效果與樓 主剛做成工作曲線時一樣。
(7) 應該用玻璃片，在密封狀態下保存，不會吸潮、被酸堿氣體腐蝕。 熔融片時間長了會吸潮，被腐蝕得。 
89.XRF RoHS測定 用什么方法分析紙質品？ (1) 工作曲線的樹脂類方法好
(2) 如果是純紙且你知道紙的成分的話，你可以用FP法來測試，如果不是純紙或不知道紙的成分，那么你就用工作曲線的樹脂類方法來測試比較好一些。
(3) FP法的基礎是你必須測到每種元素才能歸一對，而紙中的主要是C，H，O等XRF測不到的東西，肯定會算大很多  
90. 用x熒光光譜儀進行微量分析時有什么樣的制樣方法最好（除壓片法外），怎么做？ (1) 有熔融制片法，薄樣制樣法。 
(2) 有一種薄膜，用微量注射器把溶液樣品點到中間的小坑上，一烘干，溶液自動富極在小坑里，而樣品架使該小坑正好在能譜準直器的中心。能分析幾個ppb的痕量元素。校正標準都是商品化的。
(3) 1、固體粉末樣品直接壓樣（2000KG壓力）； 2、固體樣品加硼酸高溫熔融制樣（制成玻璃片）； 3、液體樣品直接測量（用樣品杯）；
4、固體樣品消解（如微波）后按液體方法分析；
5、液體樣品用濾紙片浸泡吸收后，再分析測量濾紙上的待測元素含量； 
(4) 盡量不要用溶液法，特別是溶液中含易揮發酸時。我們的儀器即使用氣體，內部還是出現腐蝕情況，現在只用熔片法。如果是下照式，壓片法也不建議使用，粉末掉到光管就麻煩了。
(5) 關于濾紙法，有專用濾紙，外型是圓片的濾紙，濾紙外圍有防水圈，溶液不會流出圈外，這樣樣品分布比較均勻，樣品量可以通過控制滴入溶液量調節。國外有相關文獻，是做飲用水中雜質的。
(6) 對于微量元素，也可采用低熔劑熔融法。 (7) 你是用能譜的話就要注意：
不能過渡的稀釋，所以熔融是不可取的！ 最好用壓片，溶解濾紙法！