XRF問題匯總（二）

1.請問做黃金，白金測定一定要標樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的. (1) 做黃金，白金測定一定要標樣，除非測定結果不算數 (2) 項鏈類的應先去污 
12.用XRF測磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測嗎?
100PPM以下的鉛含量完全可以測，當然不能太小，比如幾個PPM就比較難測了，想對其有個準確的定量必須買標樣，標樣里面肯定有鉛. 
13.今天重做了一下XRF的檢量線，發現做某個元素的2theta角度時，發現做幾次所得到的2theta值都不一樣，不知道為什么？ 如果是重元素，用SC做問題就太大了
如果是輕元素，用PC做就沒什么問題，計數率差異不會很大的 
14.要做進料檢驗，比如含量99.5的Fe2O3等,我們的機器沒有衰減器，分析鐵時強度高于5000KCPS，遠超過了SC規定的2000KCPS，覺得我該怎么做好些？ (1) 樣品制備時采用的稀釋比例加大試試  (2) 用FeKβ線,強度可降低一倍
(3) 我也遇到了這個問題，我們原來的做法是降低電流電壓，對你可能不太適用哦，因為你的雜質元素如果還要測量的話，可能比較困難，不過，你可以看看 (4) 壓樣法,可以加入淀粉然后再壓！ 
15.最近我發現有條用融樣法做的曲線漂了，就做了一下類型標準化，開始效果挺好，可是沒過幾天就over拉，做了11個標樣（自配組合標樣），數據都不是很好。而且融片放置時間長了也會有影響啊。如老用它校準也好啊。請問如何解決?
(1) 要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數）原因還是環境（氣、電、溫度等）
熔融法做類標，風險好象大一點，我對熔融法一直不喜歡用也沒有用過類標，不象直讀光譜，標樣穩定，且基體大多情況不一致。
(2) 雖說對于熔融法,類型標準化沒有什么理論根據,但有時確實起到很好的效果,并不是不可用,但要確認儀器本身正常且穩定.
對于校正儀器漂移的試樣,要看你的強度值有多高,如果單點校正的強度值過低,可能會出現較大的問題,單點漂移校正的強度最好接近曲線的上端強度,相對誤差會小一些,最好用兩點校正儀器漂移.
曲線有較大漂移時(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩定),為了減少重做曲線的工作量,可以采用重校正來對原有曲線進行重校,效果也不錯,選擇原曲線上兩到四點,重熔片進行校正.
有時不同批次的熔劑,也會對分析中的某些元素產生影響,與熔劑中雜質元素有關. 熔融樣品做標樣是可以的,但是要注意吸水問題,樣品在空氣中的氧化問題等 
16.一個硫鐵礦樣品，壓片采用無標樣定量分析軟件進行測試，使用儀器為帕納克Axios，分析結果可靠嗎？
(1) 我覺得不可靠，存在礦物效應和粒度效應. (2) 可以滿足半定量要求！ 
17.請教熔融玻璃扣時片內有氣泡的原因，如何避免？我用的是高頻感應熔融機。 可能原因有幾個：
熔融溫度不夠或溫度過高。 稀釋比例太小，樣品太多
搖晃幅度不夠
坩堝的材料與“玻璃”浸潤 
18.能量型與波長型相比各有什么優缺點?
能量性分析區域比較小，分析精度也差點，可能速度也慢一些，但操作簡便 
19.做粉末樣品的成分分析時,所用到的壓片材料是什么? (1) 我們一般用聚氯乙烯墊圈(PVC)
(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是一次性就報廢掉的，因為圈子跟著變形。
(3) 我們是自己做的一個頭,剛好能放進去的.是從鋼管上切下來的,當時剛好有,而且材料合適.隨著使用,鋼圈稍微大了一些,但還是能夠用.不過還得注意射線管是上照還是下照的,因為經常掉粉末! (4) 通常用鋼環 
20.最近我們單位里的XRF經常出現紅色的警報.
內容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.
儀器狀態跟蹤顯示溫度非常不穩定 不能穩定在29～31攝氏度這一穩定范圍 是不是水冷系統出現了問題 還是環境達不到規定的要求？
(1) 應該是跟水冷沒有關系吧，我們的XRF的水冷只用來冷卻X tube和高壓箱的。 (2) 水冷應該有自己的警報系統。我覺得是分析室的溫度，會受到環境溫度的影響。 (3)我想到兩個可能的原因： A.電熱系統損壞；
B.周圍環境變化太大使電熱系統無能為力。