XRF問題匯總（八）

71.鐵基中PB的LA線除了因為AS的干擾，還有什么因素干擾？
Pb的La線除了因為As的干擾外，還會受到BiLa或者CrKaSUM的干擾。 
72.x熒光光譜報24v故障是怎么回事？ 
(1) 應該是提供24V的電路板有故障， 測一下24V輸出，， 有問題趕快換電路板。 (2) X射線熒光譜儀的各種執行機構驅動方式不外乎電動和氣動兩種。無論是哪一種驅動方式，上面的電源電壓都不會造成故障。引起故障的原因可能有以下幾方 面：1、驅動機構自身的問題，如檢測動作位置的光電傳感器、微動開關、磁性開關工作不可靠造成的位置檢測錯誤；執行元件如微電機、氣缸、電磁閥不良造成的 故障。2、控制系統的問題，如印刷線路板控制錯誤。3、外部干擾造成誤動作。4、系統設計不合理。 (3) 檢查電路板是不是有虛焊， 我們的衍射儀就出現過這種問題。 
73.本人剛剛開始從事X熒光檢測工作。（我是冶金行業的）
想請教各位，新進的機器在調試階段應該注意一些什么問題，廠家來的技術員應該把機器調整到一個什么狀態才算調試完成？？？ 還有就是關于制作檢測線的問題，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基體效應而不需要校正？玻璃熔融方法制作檢測線還有什么需要注意的地方？ 如果用壓片法，初了基體效應校正還需要注意哪些問題？
廠 家技術員調試儀器會按照廠家的標準逐項進行調試,你可以事先要一份調試標準,做到心中有數.在廠家技術人員來安裝之前,你最好把標準樣品準備好,儀器調試 好后,請他教你做工作曲線及如何進行基體校正.玻璃融片法是否要做基體校正要看具體樣品種類及助熔劑和樣品的比例,一般大比例稀釋不需要做基體校正.玻璃 融片法要考慮你的樣品是否會對鉑金坩堝造成損害.壓片法要注意標準樣品的細度應和實測樣品的細度應該一致,同時,標準樣品和實測樣品的基體也應接近.當然 X熒光分析要注意的事項還很多,你可以找些書看看. 
74.我做鋼渣最高熔融到1600攝氏度，我還想往高做又怕溫度太高把鉑金坩鍋熔掉！ (1) 可以加熔劑降低鋼渣的熔點啊！例如碳酸鈉、氟化鈉等破壞鋼渣的結構。直接熔融肯定是不行的。
(2) 它的熔點是：1800－1900攝氏度。
一般來說，難熔樣品加入過氧化鈉或偏硼酸鋰等可以加速融解，但是在融解時加入一些硝酸銨比較好，對坩堝有保護作用。
(3) 直接做爐渣是不可以的，會把坩堝合金化的
(4) 一般實際操作時不要超過1200度.前面說的一定是鉑堝被重金屬等合金化了,或是金屬鐵沒有吸干凈,鋼渣制樣時也要注意,振動磨時間不能太長,太長時間鐵不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物質.
(5) 加入一定量的氧化劑氧化試樣中的還原性物質；碳可以在預氧化的時候應該可以被處理掉。 
75. 我是一家公司的品質管理人員，為了應對ROHS指令，在用XRF對供應商的來料進行分析時，發現所測的Pb,Cd的偏差很大，大概在30%左右，但往往發 生尷尬的現象，就是我們測試的不合格，客戶提供的報告卻合格，這給我們的工作帶來不便。我們知道測金屬中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用過XRF的 經驗同仁，能否提供下如何去校正才能使測試結果更有效。
(1) 利用XRF測試誤差是必然的,偏差只能減小,不能避免,它基本上屬于半定量分析,另外XRF軟體資料一般是以常見的塑膠樣品建立起來的,當然也有少部分的 金屬樣品,但這些都遠遠不能滿足實際使用的各種材料,這也是引起偏差的主要原因,還有就是XRF測試依賴原子激發放射光譜,這樣的話不能使測試樣品數據均 一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激發能量比較接近,所以這也會帶來很大影響. 
(2) 樣品中測試元素的特征譜線的強度會受到其他元素的干擾.典型的干擾有 Cd:可能的干擾來自溴,鉛,錫,銻
(3) 鉛會受溴和砷的干擾,As干擾PbLa Br干擾PbLb 
(4) XRF沒有自己的方法來做校正，誤差很大，但如果校正的好，誤差又可以減到很小。我是第三方檢測機構的，我們的XRF就做的很好，值得借鑒！ 
(5)  在使用XRF作檢測時，我們自己要注意一點，它只是用來做篩選用的，而且只是測試樣品一定厚度的表層，這一結果不能和ICP等定量分析結果相比較。當然，如果樣品時比較均質的材質，一般XRF在做篩選時只要調整好其參數，用其來分析的無標線結果也很不錯的。 
76.我們公司經常在同濟大學的x射線熒光分析測量玻璃樣品的組分含量.采用的是半定量分析.但是測量出的數據有時有明顯出入.請問熟悉x射線熒光分析的大俠們,半定量分析的準確度大概多少?
另外,問過硅酸鹽研究所的x射線熒光分析室.他們稱Na以下的元素無法用半定量分析出.為什么同濟大學可以測量B的含量呢? 
(1) 目前的XRF的激發源很難激發Na以下的非金屬元素 
(2) 半定量分析的準確度不高，并且只適用于判定金屬材料中的各元素含量的多少，對有玻璃樣品，我個人認為這樣的測試方法都不正確更不用說準確度了。
(3) 半定量分析一般都是廠家訂好的程序，一般的Be，B，C，需要單獨的晶體，不是儀器的標配，要單獨訂購，并且靈敏度不高。半定量分析時如果預知樣品含有大量的B或C要手動輸入其值作為平衡相，并且玻璃要做厚度校正，因為它易被熒光穿透。
(4) 現在的熒光光譜儀能夠測量F-U的所有元素,但為了延長X光管的使用壽命,通常是很少測量Na以下的超輕元素 
77.高頻熔融玻璃,高頻一般是自動完成的，那么在脫模劑在什么時候添加比較合適？ (1) 脫模劑在稱樣的時候可以加,按1:2的量加的,在熔融搖動時也可以加,但是這時加的量比較少.我們單位開始加的是硝酸鋰,在搖動時加的是碘化銨!
(2) 理學的熔融溫度一般不超過1250℃。前段時間做了幾個熔片，SiO2和Al2O3的混合物，按1：2加無水四硼酸鋰不行（使用碘化銨作脫模劑），可以成 熔片，但是倒不出來，后來加到1：4的比例才好燒。一般把NH4I配成溶液，加20~30mg左右，熔融效果比較好。 
(3) 在熔樣前就可以在坩堝中加NH4I的溶液，在加入樣品與四硼酸鋰的混合物。據我了解，在做地礦樣品時，如果助熔劑的比例較高（一般在1：4以上），可以不 用加脫模劑了，待燒成后直接就可以倒的出來。用馬弗爐我也燒過，氣泡真的太難消除了，那怕攪拌都存在少量的鍋底泡，升高溫度能除掉跑，可是到1500℃以 上后有些成分又跑掉了。
(4) 脫模劑加的少，可以脫模。實際影響脫模的原因是，白金坩堝的設計存在缺陷——基本上直角型設計。如果在最后冷卻的時候，手工搖動，可以順利脫模。所以，加入量要多，是我的心里感覺。
熔融時間對熔劑的揮發有很大影響，進而影響主成分含量。
(5) 我個人認為，脫膜主要是和熔融狀態下熔融物的粘度有關，粘度小，流動性好，易于脫膜。假如的溶劑主要是考慮被測中的酸堿度，主要是降低熔融物的粘度，加入脫膜劑主要是改變熔融物的離子結果，使聚合的復雜離子變為簡單的離子降低黏度，易于脫膜。
加入硝酸氨等物質第一是起氧化作用，第二是生成氣泡起攪動作用，有利于混勻樣品。 樣品里的氣泡難于趕出，是因為熔融物內的氣泡上浮需要的力和黏度大小有關，黏度大不利于氣泡益出。氣泡的上浮和濕潤角、表面張力、蒸汽壓有很大關系  
78.我想求助X-熒光壓片法做鋁土礦的分析方法?
做鋁土礦的方法很多文獻已經報道過。如果是一個礦山的樣品，選擇一定梯度的樣品先用化學法定值，用基本參數法（需要標樣較小，一般選高中低3-6個樣品就夠了）或a系數法+經驗系數法建方法（需要樣品多，但效果好）。兩種方法可以控制在X％+0.5％（-0.5％）  
79.采用真空條件和氦氣置換，測出來有硫，而且含量小于1%，但是這樣的濃度很難判斷究竟有沒有硫，那位有招指點一下我只要大致的判斷一下含量。
首 先，你要判定是否有S，你要看在你的測試結果里面的圖譜，看S的峰對準了沒有，如果是對得很準，那就證明有S，而對于量的多少，你要首先確認你的樣品的種 類，如果里面是NA之前的元素較多，那么你的這個S的結果的量的可信度就不大了，如果是金屬基體，那么你再試一下為S加一個濾波器去測，如果沒記錯，選用 AL這個濾光片吧，然后按照FP的方法去設，這樣測出來的結果比較可信！ 
80.定量分析里塑膠和銅合金都有快速分析和精確分析，這兩者之間是否有區別呢？測試結果一樣嗎？
(1) 快速分析的時間短,精確分析的結果更可信
(2) 你所說的快速分析和精確分析應該只是測試每個元素的時間不相同，快速分析的時間比較短，精確分析的時間比較長，而每種元素所需要的最短測試時間都不太一 樣，所以如果你的快速分析里面的時間可以滿足這個要求的話就不會有大的誤差，不然誤差就比較大。一般進行定量分析時，金屬的最低的設置時間是100S（每 種）。小于這個數值重現性不好，誤差很大。你可以確認一下這個時間來參考。
(3)  快速分析的意思就相當于遠遠的看看那個位置有沒有元素峰的存在以及預估這個峰的高度
精確分析是準確地把這個峰的高度量出來而后與標準峰比較 可以說定性和半定量以及定量之間的關系。
至于時間不是固定的，只是一個邊際的效應問題。
(4) 對于積分測量來說測量時間越長，重現性會越好，但是測量時間也可以更具你的具體要求來設定，只要滿足你的測量要求，盡可能的縮短分析測量時間。 金屬分析相對來說比較容易，測量時間可以短些
Rosh測量是一個很特殊的領域。一般來說沒有必要很長時間，可以設定兩種條件，一般情況使用短時間測量，當測量結果位于警戒線附近的時候再用長時間方式測一次，確保準確