XRF問題匯總（十）

我以ＥＤＸ７２０測定鐵基鍍Ｎi層（層厚５um左右），保證同材質同鍍槽的前提下，測出的結果有的在３０００ＰＰＭ有的卻在３００～５００ＰＰＭ 甚至沒有檢出，問題出在哪?基材為ＳＵＭ２４Ｌ快削鋼（Ｐb＜３５００ＰＰＭ）
(1) FP法測定鍍層 通常我的做法是 1. FP鍍層法
先做定性，根據經驗分析鍍層成分。或刮去的樣品的一部分鍍層，定性測試。再與有鍍層的樣品對比成分。選定鍍層的成分。
再用設置定量分析組分析。使用鍍層模式。這樣做的結果會較大。 
2.FP法，不用鍍層做
先定性，再做FP法，用30s測，這樣不會測到太多基質。結果較小 
3.鍍層FP法
磨掉鍍層后，用鍍層來做FP法。這個沒有試過，但有人用過這個方法。本人覺得，由于磨去鍍層的工具只能用鐵挫，這類的金屬工具，會增加污染，使結果不可信。 
但說實話，FP法本來就是半定量的方法了，用來測鍍層的可信值不高。 
而樓主遇到的問題，出現原因可能有:
1.樣品表面不光滑，使兩個測試點的結果有差距 2.沒用鍍層法測
3.樣品量太少，樣品與樣品之間有空隙。EDX測樣品時，中間切勿出現空隙！
(2) 快切削鋼中含有小于3500ppm的Pb，由于鍍層的不均勻性使得分析結果誤差很大。FP法是基本參數法，不要工作曲線，準確度不是很好。 
92.爐渣中二氧化硅下降了怎么辦？，是什么原因啊 ？其他元素都沒有變  (1) 是不是儀器漂移引起的 (2) 做一下標準化
(3) 是否更換了P10氣體,Si元素使用流氣探測器檢測,在更換P10氣體或分析變換較大是一般先做PHD(或叫PHA、MPD)，校正完PHD后做漂移校正，還不能得到滿意的結果時做標準化
(4) 可能是樣品沒處理好,或者是流氣才換的 
93.我做的曲線其中的Si .Fe很好可Al 就不好了，我現在應該如何調整曲線呢? (1) 可能鋁含量比較低，砂輪片也有影響。 
(2) 1.確認AL含量,分析樣品的含量和檢量線量程是否匹配.       2.確認分析樣品的成分中有沒有對AL分析有干擾的元素. (3) 可能有干撓，要扣除干撓  
94.我的儀器強度飄的很厲害啊 ，一點都不穩定啊，我的是粉末樣品， 壓片方法。會是樣品室污染造成的 ？我經常做漂移校正啊 ，能不能是儀器其他的問題?
(1) 電壓波動不太厲害的話，看看pr氣體流量變化大不大，是不是該換氣了。樣品室的壓力不用APC時大概能抽到多少，用APC時能否穩定，若壓力變化較大的話 應該對樣品室維護一遍。在其他因素都可以排除之后，電源的波動是最大的問題，最好要弄個帶穩壓裝置的ups，如果有錢的話弄個好些的穩壓器，儀器的波動會 特別小的。
(2) 儀器強度發生頻繁變動確實要引起重視，首先要確定強度變化的情況，是上升還是下降或是沒有規律的變化？是什么元素下降？還是整體下降？還有你用的儀器是多 道還是單道？使用了多長時間？如果是下降你應該考慮X光管的老化問題或各檢測器、晶體的老化，使用不純P10氣體導致入射窗的污染等現象，如果上升或沒規 律變化應考慮電壓變動等外界的影響
(3) 1.確認變化的元素,用標樣確認,可以選用熔融樣確定儀器狀況.如果你的變化元素是輕元素,是流氣型探測器,可以考慮更換探測器皮膜,和鉑金絲線. 2.要考慮PHD PHA調節. 3.考慮電壓的變化.
4.同時要考慮其他儀器干擾 
(4) 這種情況我也遇到過，主要是粉末掉到真空室了，所以平時要注意粉末樣品要加粘結劑，要壓緊！ 
95.ＩＳＯ９０００認證過程中，ＸＲＦ儀器校準應進行什么樣的認證手續？ 一是要計量單位進行校準；二是對XRF進行X射線泄露檢測；三是操作人員要培訓上崗；四是XRF有使用指導書和故障處理方案；五是有維護保養記錄。 
96.計量單位校準,主要對哪些方面的指標校準?目前哪一級的計量部門有能力進行這樣的校準?
計量單位主要對XRF的示值誤差、穩定性、重復性等方面進行校準。 目前有能力進行XRF校準的至少都是省級計量機構。 
97.準直器的直徑大小各有什么好處？什么情況用大的準直器？
(1) 測試不同的材料應選用不同的準直器,一般測試塑料樣品用最大的準直器 (2) 準直器由平行金屬板組成，兩塊金屬片之間的距離有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片間距越小，分辨率越高，強度也越 小。一般而言在測定輕元素（F~Cl）時使用粗準直器（450um或以上）以提高強度；在測定重元素（K~U）時使用標準或細準直器以提高分辨率。
(3) 準直器主要是用來調節透過X射線的的大小。它與擋光板原理相差不多。如果樣品小，準直器的間隙就小，那樣透過的X射線就小，照射的強度就減弱，樣品所產生的X熒光就少，靈敏度隨著下降。而分辨率大小就是檢測器原因了。 
(4) 原則上應該是準直器大照射徑大,熒光x射線強度也大,測試效果應該更好.但是強度還要和不同的檢測器搭配,以及被測樣品的形狀等. 
98.最近買了一臺島津的EDXRF，在進行鍍層成分分析時，有時會出現硅，而且含量還不低。鍍層只是Sn-Ag-Cu合金，不可能會含有Si的。不知道是否是儀器的硅鋰檢測器干擾而成？
(1) 注意樣品有沒有被污染 (2) 是不是鍍層太薄 (3) 基體中有時候含有硅
(4) 如果有硅，可能是打磨過程中砂紙污染 (5) 是不是有干擾 
99.有一個是machine check，是檢查儀器的各種狀態的,下面一個就是這個pc cleaning，是做什么用的呢?
流氣正比計數器芯線清洗 
100.亞敏電阻具體是做什么用的?
(1) 壓敏電阻就是對電壓敏感的電阻，其特點是電阻值在一定范圍內隨著電壓的變化而改變。
(2) 壓敏電阻是一種金屬陶瓷壓制成的居里元件，有兩種一是過限壓后電阻會變得很小，在電路中用它來頂爆保險管或穩壓．另一種時電阻變得很大，使電路失去電流．用于過壓或欠壓保護．