液質聯用儀常見故障排除
LC/MS故障排除癥狀類型解決方案無峰霧化器噴霧保證毛細管電壓設置正確保證LC/MSD 調諧正確保證LC/MSD 檢測器壓力在正常范圍檢查干燥氣流量和溫度確保碰撞誘導解離電壓設置正確質量準確度差重新校正質量軸確定調諧用離子,估計樣品離子的質量范圍并顯示強穩定的信號信號低檢查溶液化學性質,確定樣品溶劑是合適的保證用新樣品,并且正確存儲樣品保證LC/MSD 調諧正確檢查霧化器條件清潔毛細管入口檢查毛細管有無損壞和污染信號不穩定保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的保證溶劑徹底脫氣保證LC 反壓穩定;指示溶劑流動穩定高質譜噪音采用合適的質量過濾器值檢查噴霧形狀;霧化器可能損壞或放置不當保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的保證溶劑徹底脫氣保證LC 反壓穩定;指示溶劑流動穩定如果用水作流動相的組分,確保是去離子水(>18MW)霧化器出口是小液滴而不噴霧確保霧化氣壓設定足夠高以利液相色譜流動相氣化檢查霧化器中針頭的位置停止......閱讀全文
氨芐西林鈉殘留溶劑的檢查介紹
取該品約0.3g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水3mL使溶解,密封瓶口,作為供試品溶液;分別精密稱取丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇各適量,加水定量稀釋制成每1mL中分別含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、異丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基異丁基酮0.5mg
粘度計定期檢查保養保證優異狀態
1、對于數顯粘度計,開機時觀察其顯示的機型是否與儀器背后標簽相符。在自動較零完畢后,觀察其扭矩的顯示百分比是否在+/-0.2之間。并用手撥動轉軸,觀察其擺動次數。如果以上檢查一切正常,粘度計即可正常使用。 2、將轉速設置在100RPM,在不裝轉子的情況下空轉,觀察轉軸的旋轉是否同心,是否沒有較
丁胺卡那霉素的殘留溶劑的檢查
甲醇、乙醇、丙酮與乙腈取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5mL使溶解,密封,作為供試品溶液;精密稱取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈各適量,用水定量稀釋制成每1mL約含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶
簡述西洛他唑的殘留溶劑的檢查
西洛他唑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。 1、供試品溶液:取本品,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1mL中約含75mg的溶液,精密量取4mL,置20mL頂空瓶中,再加水6.0mL,搖勻,立即密封。 2、對照品溶液:分別取甲苯、二氯甲烷、丙酮與乙醇,精密稱定,加
關于非諾貝特殘留溶劑的檢查介紹
一、丙酮、異丙醇、三氯甲烷與甲苯 取本品約1.0g,精密稱定,置20mL頂空瓶中,精密加入內標溶液(取正丙醇,用二甲基甲酰胺稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液)1mL與二甲基甲酰胺9mL,振搖使溶解,密封,作為供試品溶液;另分別取丙酮、異丙醇、三氯甲烷與甲苯各適量,精密稱定,用二甲基甲酰胺定量
24小時尿液檢查,留得對才能保證準確性!
尿液檢測,是腎臟病檢查中非常重要的項目。通過尿液檢查,我們可以了解到腎臟的一些疾病狀態。但是留尿是門技術活,稍不注意,就有可能留錯。特別是24小時尿液標本,留取其實是很有講究的,沒有注意這些規矩,會導致檢查結果不準確。如何收集24小時尿液標本?假如患者打算從今天早上7點,留到明天早上7點,這期間24
關于溶劑提取法溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類: ①水是強 極性溶劑。 ②親水性有機溶劑。 ③親脂性有機溶劑。 常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反): 石油醚>苯>氯仿> 乙醚> 乙酸乙酯> 丙酮>乙醇> 甲醇。 選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。 ①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。 ②溶
定期檢查安全閥是為其安全運行的重要保證
安全閥是一種自動閥門,它不借助任何外力而利用介質本身的力來排出一額定數量的流體,以防止壓力超過額定的安全值。當壓力恢復正常后,閥門再行關閉并阻止介質繼續流出。我們上海自動化儀表有限公司的安全閥是鍋爐、壓力容器和壓力管道等承壓類特種設備的重要安全附件,是為防止設備在異常狀況下壓力過高引起爆炸而設置
鋰電池研究:離子溶劑模型從單溶劑拓展至多溶劑體系
開發先進儲能器件、高效利用可再生能源、構建可持續發展能源體系是實現“碳中和”目標的迫切需求。傳統的鋰離子電池技術由于能量密度等方面的限制,越來越難以滿足未來社會發展的能源需求。發展基于金屬鋰負極的下一代鋰電池技術成為了當前研究重點,但同時對電解液設計提出了更高的要求。深入理解電解液溶劑化結構和構
溶劑的作用
有機溶劑是一大類在生活和生產中廣泛應用的有機化合物,分子量不大,常溫下呈液態。有機溶劑包括多類物質,如鏈烷烴、烯烴、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烴、氫化烴、萜烯烴、鹵代烴、雜環化物、含氮化合物及含硫化合物等等,多數對人體有一定毒性。它存在于涂料、粘合劑、漆和清潔劑中。經常使用有機溶劑,如,苯乙烯、全
殘留溶劑檢測
針對ICH Q3C在中國藥典四部藥用輔料的轉化,根據對人體健康的潛在危害,分為應避免使用的1類溶劑5種,限制使用的2類溶劑31種和低潛在毒性的3類溶劑27種,并給出每種溶劑的暴露限度,為藥用輔料的溶劑殘留制定標準。 賽默飛Trace 1610系列氣相色譜儀配備Triplus 500 頂空進樣器
藥品中一般雜質檢查易炭化物殘留溶劑檢查法
藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產中,以及在制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。藥品中常見的殘留溶劑及限度見表2,除另有規定外,第一、第二、第三類溶劑的殘留限度應符合表中的規定。對其他溶劑,應該根據生產工藝的特點,制定相應的限度,使其符合產品規范《藥品生產質量管理規范》
天平砝碼精度保證法
天平是等臂杠桿,但不是一個簡單的等臂杠桿;天平的內部結構是一種矩形結構,在其它衡器中也有應用,叫做“羅伯威爾矩形結構”。采用羅伯威爾原理制成的天平,秤盤在底平面受力在非中心位置都能自動移到中心位置而構成的上皿天平。
萃取精餾中溶劑有何作用,如何選擇溶劑
萃取精餾中溶劑得作用一、使原有組分的相對揮發度按所希望的方向改變,并有盡可能大的相對揮發度。當被分離物系的非理想性較大,且在一定濃度范圍難以分離時,加入溶劑后,原有組分的濃度均下降,而減弱了它們之間的相互作用,只要溶劑的濃度足夠大,就突出了兩組分蒸汽壓的差異對相對揮發度的貢獻,實現了原物系的分離。在
常用氘代溶劑的殘余溶劑峰在什么位置
氫譜:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亞砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79.碳譜:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亞砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代
常用氘代溶劑的殘余溶劑峰在什么位置
氫譜:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亞砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79。碳譜:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亞砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代
「干貨」藥品研發中殘留溶劑檢查方法的選擇和驗證要點
一、概述 藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產中,以及制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。按有機溶劑的毒性和對環境的危害,ICH將有機溶劑分為避免使用、限制使用、低毒和毒性依據尚不足四種情況。因殘留溶劑會影響產品的安全性,故需對其進行研究。二、殘留溶劑檢查方法的選擇殘留溶
鹽酸利多卡因注射液(溶劑用)的檢查方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品適量(約相當于鹽酸利多卡因0.1g),置50m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取利多卡因對照品約85mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液0.5ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法
做好錘式旋風磨的四大檢查能保證粉碎效果
??? 錘式旋風磨作 為糧油檢驗中的樣品粉碎設備,憑借其高效穩定的粉碎效率,近些年被人們大量使用,也深受用戶好評。它能讓樣品經過高速磨錘擊成細小均勻的粉末,但并不是所 有試驗都能達到百分之百的粉碎效果的,即使儀器產品質量非常過硬,如果因為操作不規范,也有可能造成儀器設備故障,因此在使用旋風磨的時候,
食品安全法執法檢查報告:網絡訂餐衛生環境難保證
30日提請全國人大常委會審議的全國人大常委會執法檢查組關于檢查食品安全法實施情況的報告指出,網絡訂餐等新興食品業態興起,給消費者帶來便利的同時,也暴露出第三方網絡平臺把關不力、無證照商家入網經營、衛生環境難保證、送餐過程隨意等監管空白。 食品生產經營者對食品安全負有主體責任,是食品安全的第一責
檢驗程序的質量保證
概述采取有效措施,對檢驗的過程進行質量監控,以提高檢驗工作能力,確保檢驗結果的有效性和準確性。職責質量負責人組織完成上級下達的樣品考核任務;負責審批質量控制活動計劃;組織對上述活動的可行性和有效性評審。質控組負責制定年度質量控制計劃;組織質量控制活動的實施;負責對質控數據進行統計、分析。各檢驗科室主
如何才能保證面粉粗細度?
面粉粗細度是劃分面粉等級的標準,通常來說,質量越高的面粉就越細,能加工出更好更多的食品。如果單從外觀上來觀察面粉粗細度的話,確實很難區分。要想準確獲得面粉粗細度,還得借助專業的儀器——驗粉篩才行!現在有了驗粉篩還不夠,在檢測過程中,我們還需對影響面粉粗細度的兩大因素有所了解!第一是篩網的配備,第二就
如何保證動物血清的質量?
前言:在細胞培養實驗中,血清通常作為基礎生長培養基的添加劑。而在實驗過程中是否選擇添加血清,主要根據基礎培養基化學成分,培養細胞的類型和培養體系而定。血清的質量大大的影響到實驗效果,不少客戶在購買時做出疑問:動物血清以何種條件做到質量保證的?一、血清的采集? ?在生產過程中,全血使用無菌一次性塑料袋
如何保證色譜泵工作正常?
預防泵故障可采用以下措施①高質量試劑和HPLC級溶劑②過濾流動相和溶劑并脫氣③每天開始使用時放空排氣,工作結束后從泵中洗去緩沖液④不讓腐蝕性溶劑滯留泵中⑤定期更換密封圈,必要時添加潤滑油:流速調節應緩慢漸進,切勿大流速開泵關泵液相色譜系統故障有一半以上都是由泵故障引起的,表1給出了液相色譜泵常見的些
膽堿能保證信息傳遞
對膽堿磷酯介導信息傳遞的研究有很大進展。研究認為膜受體接受刺激可激活相應的磷脂酶而導致分解產物的形成。這些產物本身即是信號物分子,或者被特異酶作用而再轉變成信號物分子。膜中的少量磷脂組成,包括磷脂酰基醇衍生物、膽堿磷酯,特別是磷脂酰膽堿和神經鞘磷脂,均為能夠放大外部信號或通過產生抑制性第二信使而
如何保證ELISA測定溫度
為了保證測定的準確性,通常要求測定條件完全一致。對于操作而言,主要是測定溫度加液體積、加液順序和反應時間一致。保證測定溫度一致的措施通常如下。(1)優先選用帶溫控裝置的儀器,如分光光度計或者酶標儀,可以直接設定需要的溫度。但是要注意預熱。(2)打開房間的空調,根據天氣情況設定制冷或者加溫,并且待室溫
如何保證監測數據客觀真實?
環境監測數據是否客觀真實,直接影響到地方環保部門的社會公信力。如何保證監測數據客觀真實,是擺在廣大環保工作者面前的一個重大問題。筆者認為,要確保環境監測數據全面、準確、客觀、真實,需要做到以下幾點。 首先,誠信監測是保證監測數據客觀真實的關鍵。監測單位要營造健康向上的集體氛圍,提升監測人員的工
溶劑過濾器
? ?真空抽濾系統是為快速溶劑過濾及脫氣而設計的,它使用與液相色譜分析中的流動相的過濾及除氣,并對于延長儀器和色譜柱的使用壽命、提高檢測精度起著關鍵的作用,同時在重量分析、微量分析、膠體分離、及無菌實驗中也得到了廣泛的應用。真空抽濾系統由過濾瓶裝置和真空泵組成。過濾瓶包括:三角形集液瓶 ( 2000
什么是極性溶劑?
極性溶劑如水可以溶劑極性的化合物,非極性藥物如苯,可以溶解非極性化合物。非極性溶劑的概念及定義是指介電常數低的一類溶劑,又稱惰性溶劑。這類溶劑既不進行質子自遞反應,也不與溶質發生溶劑化作用。多是飽和烴類或苯等一類化合物。如苯、四氯化碳、二氯乙烷等。對于H2O,雖然與CO2有相同類型的分子式,也同樣有
dmso是什么溶劑
DMSO一般指二甲基亞砜溶劑。二甲基亞砜(DMSO)是一種含硫有機化合物,分子式為C2H6OS,常溫下為無色無臭的透明液體,是一種吸濕性的可燃液體。具有高極性、高沸點、熱穩定性好、非質子、與水混溶的特性,能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多數有機物,被譽為萬能溶劑。