步驟
(1)試樣的制備
①取定量地表水或廢水于具玻塞錐形瓶中,滴加高錳酸鉀溶液至出現粉紅色,靜置1 min。
②加入尿素溶液2 ml,在不斷搖動下,滴加亞銷酸鈉溶液至粉紅色消退,并過量2滴。加磷酸1 ml。以去離子水稀釋至體積約為20 ml。
(2)校準曲線
①于五支100 ml錐形瓶中,分別加入0,1.0,2.0,5.0,10.0 ml釩標準使用液,各加入(1+1)硫酸2 ml,按試樣制備的方法處理試液。然后用單標線吸管各加入試劑混合萃取液⑧10.0 ml,加入攪拌子,加塞,于電磁攪拌器上攪拌1 min。
②經攪拌的兩相混合物倒入60 ml分液漏斗中,靜置1 min,有機相經脫脂棉過濾于10 mm比色皿中,于440 nm處,以三氯甲烷作參比,進行測定。以釩含量對吸光度作圖。
(3)試樣測定
按上述(1)制備的水樣,按(2)校準曲線的方法進行測定,在校準曲線上查得所測含量。