襯管是氣相色譜的關鍵配件之一
襯管是氣相色譜的關鍵配件之一,它位于進樣口的氣化室內。在做蔬菜中農藥殘留時,多采取不分流的進樣方式,襯管內表面活性點可能導致樣品被吸附或分解,故要進行脫活處理,常用的方法是硅烷化,但在高溫下工作時,硅烷化的有效期只有幾天,因此在分析極性樣品時,要注意及時更換襯管或重新硅烷化。如果不及時更換襯管會出現什么情況? 襯管起到保護色譜柱的作用,在分流/無分流進樣時,不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱,這些污染物在襯管內積有一定量后,就會對分析產生直接的影響。 1. 它會吸附樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現鬼峰,如圖1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外,還有別的雜峰。而同樣的標液,更換新襯管后,標液峰很干凈,無其它雜峰出現。 2. 襯管臟了后,會使標液峰面積減少,標液峰面積的減少量與標液本身性質有關,減少量不等,這樣在計算回收率時,會出現回收率偏高的現象,這樣的數據結果已經偏離了......閱讀全文
氣相色譜儀氣化襯管引起的故障
氣相色譜儀氣化襯管引起的故障:一、樣品歧視。二、樣品可能分解。三、樣品倒灌:1、大體積進樣時氣化溫度太高。2、進樣量太大。3、襯管容積小。四、定量重復性差:1、石英玻璃棉填充不當。2、硅烷化作用失效。3、進樣量大可能出現樣品氣化后倒灌。4、填充的固體吸附劑或固定相不能正常發揮作用。五、峰形畸變。六、
襯管是氣相色譜的關鍵配件之一
襯管是氣相色譜的關鍵配件之一,它位于進樣口的氣化室內。在做蔬菜中農藥殘留時,多采取不分流的進樣方式,襯管內表面活性點可能導致樣品被吸附或分解,故要進行脫活處理,常用的方法是硅烷化,但在高溫下工作時,硅烷化的有效期只有幾天,因此在分析極性樣品時,要注意及時更換襯管或重新硅烷化。如果不及時更換襯管會出
氣相色譜儀進樣口襯管歸納
氣相色譜儀進樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進樣襯管和程序升溫氣化襯管等。一、分流襯管:? 1、應用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/μL)和大進樣量(<4μL)。? 2、優點:,高分辨率,收集非揮發性成分和顆粒物。? 3、缺點:活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速
氣相色譜儀進樣口襯管的使用
氣相色譜儀進樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進樣襯管和程序升溫氣化襯管等。1分流襯管:1、應用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/μL)和大進樣量(<4μL)。2、優點:,高分辨率,收集非揮發性成分和顆粒物。3、缺點:活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關重要。2不
氣相色譜儀進樣口襯管的使用
氣相色譜儀進樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進樣襯管和程序升溫氣化襯管等。1分流襯管:1、應用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/μL)和大進樣量(<4μL)。2、優點:高效,高分辨率,收集非揮發性成分和顆粒物。3、缺點:活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關重要。
氣相色譜儀分流進樣襯管的選擇
氣相色譜儀的分流進樣是先將較大體積的樣品注入到氣相色譜儀氣化室中,樣品氣化后和載氣均勻混合,通過分流器,樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分,其中流量較小的部分進入毛細管柱,流量較大的部分放空。襯管的選擇方法如下:一、分流襯管是一個混合腔和彎曲的流路,以保證樣品到達分流點前能夠全部蒸發并均勻化為蒸氣。分
氣相色譜儀氣化襯管的作用與要求
氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內氣化為氣體,襯管是進樣系統的中心元件。一、襯管作用:1、防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱,保護色譜柱不被污染。2、玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解,基本消除活性對定性和定量分析的影響。3、不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管,可提高氣化
氣相色譜儀氣化襯管的填充物
氣相色譜儀氣化襯管中填充石英玻璃棉的目的是使樣品混合物均勻,充分氣化,防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱。一、石英玻璃棉填充量:1、分流進樣襯管填充量較大,不分流進樣和大口徑毛細管柱直接進樣約為分流進樣的1/5,直接進樣一般不用填充。2、高吸附性樣品如農藥,少填會得到更好的分析效果。3、樣品中含有
氣相色譜儀氣化襯管使用注意事項
氣相色譜儀氣化襯管使用注意事項:一、對于分流進樣和大體積進樣,進樣量一般大于1μL或更大,襯管容積應大于800μL或更大。對于快速分析(100μm小直徑柱)、頂空進樣和熱解析進樣等,襯管容積應適當減小。二、更換襯管時,安裝位置要重現。三、當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更
襯管于液相色譜進樣體系的作用概括
襯管于液相色譜進樣體系的作用概括 襯管是液相色譜進樣體系的重要元件,樣品是在這里面蒸發形成的氣體。 選擇襯管應考慮的因素包括:進樣口類型/進樣技術、襯管體積、襯管處理或去活及特殊性能(石英棉、石英杯、細徑錐等)。 要使用去活化的襯管及玻璃棉,因為進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分,引起色譜
氣相色譜儀進樣系統襯管形狀簡介
襯管形狀: (1)毛細管柱分流進樣的襯管一般不用直通式,襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積,加快氣化速度,減小分流歧視。同時能防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱,保護色譜柱不被污染。 (2)毛細管柱不分流進樣的襯管最好采用直通式。這主要是
分流進樣的襯管選擇和樣品適用性
氣相色譜分流進樣口可采用多種襯管 ,用于分流進樣的襯管大都不是直通的,管內有縮徑處或者燒結板,或者有玻璃珠,或者填充有玻璃毛,這主要是為了增大與樣品接觸的比表面,保證樣品完全汽化,減小分流歧視。同時也是防止固體顆粒和不揮發樣品組分進入色譜柱。? 注意,填充柱應位于襯管的中間,即溫度zui高的地方,也
氣相色譜儀襯管對試驗結果分析的影響
?? 當氣相色譜儀襯管或者進樣口被污染時,常常會造成樣品色譜特征的變化, 如導致峰不對稱,譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性,需要經常保養襯管和進樣管。 ??? 襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果,具體表現在以下幾個方面: ???1.襯管的內被污染,或有進
氣相色譜儀襯管的日常保養與定期保養方法
為了降低因襯管被污染給測定結果帶來的影響,應經常對氣相色譜儀襯管進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于的襯管保養,一般分為日常保養和定期保養。 襯管的日常保養:清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或者有進樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或者其他工具小心移去襯管內的殘
氣相色譜儀進樣口襯管的維修與護理
?襯管是氣相色譜儀進樣口系統的中心部件,樣品在其中汽化并進入色譜系統,襯管的選擇主要取決于具體應用,另外襯管體積、活性和填充物也是需要重點考慮的因素。很多氣相色譜儀儀器廠商提供了分流進樣、不分流進樣、通用分流/不分流進樣、直接進樣、聚焦襯管等多種滿足不同應用要求的襯管類型供選擇,注意使用時嚴格區分于
氣相色譜儀的玻璃襯管和分流平板的清洗
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方
色譜儀痕量分析下如何選擇最合適的襯管?
一、選擇合適襯管的重要性 不同品牌進樣口、同種品牌不同進樣方式、同種品牌不同分析目的所使用的襯管的種類和尺寸都是不一樣的。那么如此種類復雜的襯管在使用時該如何進行選擇呢? 首先,色譜儀在樣品分析過程中,經常會遇到如下情況出現: (1)待測組分找不到了,或者時有時無, (2)待測
氣相色譜儀襯管的日常保養與定期保養方法
為了降低因襯管被污染給測定結果帶來的影響,應經常對氣相色譜儀襯管進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于的襯管保養,一般分為日常保養和定期保養。? ?? ?? 襯管的日常保養:清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或者有進樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或者其他工具小心移去襯管
簡述氣相色譜儀玻璃襯管和分流平板的清洗
從氣相色譜儀中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。 分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中
氣相色譜儀進樣系統襯管填充物相關
玻璃襯管中填充石英玻璃棉的目的是使樣品混合物均勻,充分氣化,防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱。 (1)石英玻璃棉填充量: 1)分流進樣襯管填充量較大,不分流進樣和大口徑毛細管柱直接進樣約為分流進樣的1/5,直接進樣一般不用填充。 2)高吸附性樣品如農藥,少填會得到更好的分析效果。 3
氣相色譜儀進樣系統襯管的要求和材質
襯管設計要求: (1)盡量減小進樣時樣品與金屬表面的接觸。 (2)有不同結構和容積的襯管供選用,以適應不同進樣技術的要求。 (3)襯管內壁要進行去活處理。 (4)不會對載氣流動造成不良影響。 (5)更換清洗方便。 襯管材質: 目前有石英玻璃和硬質(高溫)玻璃兩種。
氣相色譜儀襯管的維護與檢修及清洗方法
?在進行氣相色譜儀襯管的維護與檢修時首先需要警告的是:試樣汽化室溫度降低至50℃以下后才可以進行汽化室的維修與維系;為了防止燒焦螺絲部分,在試樣汽化室處于高溫時,不要擰動螺釘、螺母。 ?? 進行玻璃襯管的檢修與維護的時期主要是:在一系列分析之前;保留時間、面積的重現性變差時;檢測出鬼峰時。? 主要的
【每周上新】Restek-Topaz超惰性襯管全新上線-首單有禮
在氣相色譜分析中,襯管是需要經常更換的色譜儀零件之一。長時間使用后,未揮發的組分滯留在襯管內,襯管會變臟;當襯管內的污染物積累到一定程度時,會直接影響到分析結果。如導致分析結果重現性差,色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分裂、出現鬼峰等現象。襯管破損會導致分析結果重現性差,甚至不能正常分析。如果您的實驗正
衍射襯度和質厚襯度區別
什么是衍射襯度?它與質厚襯度有什么區別? 晶體試樣在進行電鏡觀察時,由于各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布,這樣形成的襯度稱為衍射襯度。質厚襯度是由于樣品不同微區間存在的原子序數或
TEM質厚襯度和-Z-襯度
質厚襯度和 Z 襯度大多數情況下,我們所用TEM的稱度就是質厚稱度。直觀上,質量大的東西,厚度厚的地方,阻礙電子的能力就比較強,從而形成稱度。基于此,向原子方面想,原子序數大的,由于核外電子比較多,所以對入射電子的散射也會比較強,這個就是所謂的Z稱度,STEM基于此就可以實現了單原子的成像,這個是真
SEM襯-度
襯 度襯度包括:表面形貌襯度和原子序數襯度。表面形貌襯度由試樣表面的不平整性引起。原子序數襯度指掃描電子束入射試祥時產生的背散射電子、吸收電子、X射線,對微區內原子序數的差異相當敏感。原子序數越大,圖像越亮。二次電子受原子序數的影響較小。高分子中各組分之間的平均原子序數差別不大;所以只有—些特殊的高
衍射襯度
衍射襯度????對于晶體,若要研究其內部缺陷及界面,需把樣品制成薄膜,這樣,在晶體樣品成象的小區域內,厚度與密度差不多,無質厚襯度。但晶體的衍射強度卻與其內部缺陷和界面結構有關。由樣品強度的差異形成的襯度叫衍射襯度,簡稱衍襯。????晶體試樣在進行電鏡觀察時,由于各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同
相位襯度
相位襯度如果所用試樣厚度小于l00?,甚至30 ?。它是讓多束衍射光束穿過物鏡光闌彼此相干成象,象的可分辨細節取決于入射波被試樣散射引起的相位變化和物鏡球差、散焦引起的附加相位差的選擇。它追求的是試樣小原子及其排列狀態的直接顯示。????圖所示是薄晶成象的情形。一束單色平行的電子波射入試樣內,與試樣
衍射襯度和質厚襯度的區別
電子與晶體物質作用可以發生衍射,對晶體樣品的成像過程,起決定作用的是樣品對電子的衍射。由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度稱為衍射襯度。 衍襯像大體可分為兩類:當完整晶體存在一定程度不均勻性。例如厚度或取向的微小變化,這時衍襯像上呈現一組明暗相間的條帶,稱為等厚或等傾消光輪廓;若無厚度或取向變
毛細管氣相色譜儀分流進樣口襯管的作用
毛細管氣相色譜儀分流進樣口襯管的作用:1、不揮發組分滯留在襯管內,保護色譜柱。2、襯管內少量經硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視,即針尖內的溶劑和易揮發組分首先氣化。3、加速樣品氣化。4、避免固體物質進入并堵塞色譜柱等。 ? ? ? ?