冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的試劑選擇
試劑①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,優級純;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,優級純;鹽酸,ρ20=1.19 g/ml,優級純;重鉻酸鉀,優級純。②5%高錳酸鉀溶液:將50 g高錳酸鉀(優級純,必要時重結晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%過硫酸鉀溶液:將5 g過硫酸鉀用水溶解并稀釋至100 ml,使用時當天配制。③0. 1 mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液(簡稱溴化劑):稱取2.784 g溴化鉀(優級純),用水溶解,加入10 g溴化鉀并用水稀釋至1000 ml,置棕色細口瓶中保存。若有溴釋出,則應重新配制。④20%鹽酸羥胺溶液:將20 g鹽酸羥胺用水溶解并稀釋至100 ml。⑤20%氯化亞錫溶液:將20 g氯化亞錫加入20 ml鹽酸中,微熱助溶,冷后用水稀釋至100 ml。以2. 5 L/min的流速通氮氣或干凈空氣約2 min除汞,加幾顆錫粒密塞保存。⑥汞標準固定液(簡稱固定液):將0.5g重鉻酸鉀溶于950 ml水,......閱讀全文
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的試劑選擇
試劑①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,優級純;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,優級純;鹽酸,ρ20=1.19 g/ml,優級純;重鉻酸鉀,優級純。②5%高錳酸鉀溶液:將50 g高錳酸鉀(優級純,必要時重結晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%過硫酸鉀溶液:將5 g過硫酸鉀用水溶解并稀釋至10
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的儀器選擇
儀器一般實驗室儀器和以下專用儀器:①測汞儀。②臺式自動平衡記錄儀或微機數據處理系統。③汞還原器,容積分別為50、100、250、500 ml,具磨口、帶蓮蓬形多孔吹氣頭的翻泡瓶。④U形管,15 mm×10 mm,內填變色硅膠60~80 mm。⑤三通閥。⑥汞吸收塔:250 ml玻璃干燥塔,內填經碘化鉀
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法原理
汞原子蒸氣對波長253.7 nm的紫外光具有選擇性吸收作用,在一定范圍內,吸收值與汞蒸氣濃度成正比。在硫酸-硝酸介質和加熱條件下,用高錳酸鉀和過硫酸鉀將試樣消解,或用溴酸鉀和溴化鉀混合試劑,在20 ℃以上室溫和0.6~2 mol/L的酸性介質中產生澳,將試樣消解,使所含汞全部轉化為二價汞。用鹽酸羥胺
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備試樣制各方法可根據樣品特性,從以下兩種消解法中選擇使用。(i)高錳酸鉀一過硫酸鉀消解法①近沸保溫法:適用于一般廢水、地表水或地下水。將樣品搖勻,取10~50ml廢水(或100~200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)錐形瓶中,補充適量無汞去離子水至約50
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的操作步驟
計算根據經空白校正的試樣測量值,從校準曲線上查得汞濃度,再乘以樣品被稀釋的倍數,即得樣品中汞含量,其計算公式如下:公式中:C——試樣測量所得汞濃度(μg/L);V——試樣制備所取水樣體積(ml);V0——試樣制備最后定容體積(ml);V1——最初采集水樣時的體積(m);V2——采樣時加入試劑總體積(
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的干擾因素
碘離子濃度高于或等于3.8 mg/L時,明顯影響高錳鉀酸鉀-過硫酸鉀消解法的回收率與精密度。當陰離子洗滌劑濃度高于或等于0.1 mg/L時,采用溴酸鉀-溴化鉀消解法,汞的回收率小于67.7%。若有機物含量較高,規定的消解試劑最大用量不足以氧化樣品中有機物時,則本法不適用。
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的適用范圍
視儀器型號與試樣體積不同而異,本方法最低檢出濃度為0.1~0.5 μg/L。汞在最佳條件下(測汞儀靈敏度高,基線噪聲極小及空白試驗值穩定),當試樣體積為200 ml時,最低檢出濃度可達0.05 μg/L。本方法適用于地表水、地下水、飲用水、生活污水及工業廢水中汞的測定。
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的注意事項
①當室溫低于10 ℃時,應采取增高操作間環境溫度的辦法來提高汞的氣化效率。②汞還原器的大小應根據試樣體積選定,以氣相與液相體積比為2:1~3:1最佳;當采用關閉氣路振搖操作時,則以3:1~8:1時靈敏度最高。吹氣頭形狀以蓮蓬形最佳,且與底部距離越近越好。③加入氯化亞錫溶液后,先在關閉氣路條件下用手或
火焰原子吸收法測定樣本銻含量的方法的試劑選擇
試劑①銻標準貯備液:準確稱取光譜純三氧化二銻0.2995 g溶于50 ml鹽酸,定量移入250 ml容量瓶,加水至標線,搖勻。此溶液每毫升含1.00 mg銻。②銻標準使用液:準確移取銻標準貯備液10.00 ml置于100 ml容量瓶,加水至標線,搖勻。此溶液每毫升含100.0 μg銻。
間接火焰原子吸收法測定樣本鋁含量的試劑選擇
試劑①鋁標準貯備液:準確稱取預先磨細并在硅膠干燥器中放置3 d以上的 KAI(SO4)2·12H2O(AR)1.759 g,用0.5%H2SO4溶液溶解,并定容至100 ml,此溶液含鋁1.000 mg/ml。②鋁標準使用液:臨用前,用0.05%H2SO4溶液將鋁標準貯備液逐級稀釋,使成為含鋁10
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的儀器和試劑選擇
儀器①原子吸收分光光度計;②鎳空心陰極燈;③乙炔鋼瓶或乙炔發生器;④空氣壓縮機(應備有除水、除油的凈化裝置)。儀器工作參數:可根據儀器使用說明書自行選擇,下面表1 所列條件僅供參考。表1? ?工作條件測量波長燈電流光譜通帶觀測高度乙炔流量空氣流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
冷原子吸收法測定人發和指甲中的汞
1 前言隨著環境科學和生命科學的發展,環境污染物越來越引起人們的重視,汞便是其中的一種。冷原子吸收法測汞是目前國內外普遍采用的方法之一,它具有靈敏、快速、準確和干擾少等特點。2 實驗部分2.1 儀器 原子吸收分光光度計;金屬套玻璃高效霧化器,氫化物發生器;汞空心陰極燈。2.2 儀器工作條件 波長
氫化物發生─冷原子吸收法測定食物中的汞
1實驗部分1儀器與試劑1儀器原子吸收光譜儀WHG-103A氫化物發生器(北京瀚時制作所)WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器純水器1.1.2?試劑??混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V)??高錳酸鉀1%(W/V)??載流1%HCL(V/V)??介質4%H2SO4(V/V)??參照物:大米中Hg G
冷原子吸收微分測汞儀檢測奶粉中汞的方法
一、概述該測汞方法是采用冷原子吸收微分測汞儀,測量奶粉中含汞量的一種測量方法。方法中重點介紹了所用玻璃器具的檢驗、所用化學試劑的檢驗、樣品的消解、汞標準溶液的配制、樣品的稀釋、樣品的測量及數據處理。二、所用玻璃器具的檢驗2.1 所用玻璃器具: 錐形瓶(150mL)、玻璃珠、冷凝管、玻璃棉、燒杯、容量
冷原子熒光法測定水樣中的汞離子的儀器和試劑的選擇
儀器①數字熒光測求儀;②記錄儀或顯示器、計算機等數據處理系統;③遠紅外輻射干燥箱(烘箱);④1.0 ml和10 μl微量進樣器;⑤高純氯氣。試劑①蒸餾水,當天蒸餾。硫酸:ρ20=1.84 g/ml,優級純;硝酸:ρ20=1.42 g/ml,優級純;鹽酸:ρ20=1.18 g/ml,優級純。②洗滌溶液
石墨爐原子吸收法測定釩含量的試劑選擇
試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或行業標準的分析純試劑,去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,優級純及分析純。②載氣:氬氣,純度不低于99.99%。③(1+1)硝酸溶液。④(1+49)硝酸溶液:用硝酸①配制;(1+499)硝酸溶液:用硝酸①配制。⑤偏釩酸銨(N
石墨爐原子吸收法測定硒含量的試劑選擇
試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,優級純。②載氣:氬氣,純度不低于99.9%③(1+1)硝酸溶液、(1+49)硝酸溶液、(1+499)硝酸溶液:皆用硝酸①配制。④硒粉:高純,99.999%。⑤硒標準貯備液:10
火焰原子吸收法測定樣本銻含量的方法原理
銻的化合物在微富燃的空氣-乙炔火焰中原子化具有較好的靈敏度,用火焰中銻的基態原子,對其空心陰極燈發射的特征譜線217.6 nm的吸收進行定量。
冷原子吸收分光光度法測定合金中的汞
一、方法要點汞蒸氣對波長253.7nm的紫外線具有強烈的吸收作用。試樣經適當的預處理,將其中的汞轉變成汞離子,再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞。以氮氣或干燥的清潔空氣作為載氣,將汞吹出,進行原子吸收測定,汞濃度與吸收值成正比。二、儀器與試劑(1)WFD-Y型測汞儀。(2)硫酸溶液(0.5mol/L)
原子吸收光譜法測定頭發中汞的含量
?汞是常溫下唯一的液態金屬,且有較大的蒸氣壓。測汞儀是利用汞蒸氣對光源發射的253.7nm譜線具有特征吸收來測定汞的含量的。? 測定所需儀器:冷原子吸收光度計,25mL容量瓶,50mL大燒杯和1mL、5mL刻度吸管,100mL錘形瓶。? 測定步驟:? 1?發樣預處理:將發樣用50℃中性洗滌劑水溶液洗
冷原子吸收測定食品中總汞
方案優勢 ? ? ? 常溫操作,精確測定,誤差小。 ? ? ? ? ? ? ? 采用標準 ? ? ? 國家相關標準 ? ? ? ? ? 方法/原理/步驟 ? ? ? 原理: 汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用,樣品經過硝
冷原子吸收光譜法測定汞離子
一、 實驗目的?1、 鞏固原子吸收光譜分析法理論知識。2、 掌握測汞儀的基本構成及使用方法。3、 掌握水中汞離子的冷原子吸收測定方法。 ?二、概述1、方法原理?? 儀器根據原子吸收光譜分析的原理即汞子對波長為253.7nrn的共振線上有強烈吸收作用制造的。吸收的大小與汞原子蒸汽的濃度的關系符合比耳定
火焰原子吸收法測定鐵含量的儀器和試劑選擇
儀器①原子吸收分光光度計;②鐵、錳心陰極燈;③乙炔鋼瓶或乙炔發生器;④空氣壓縮機,應各有除水、除油裝置;儀器工作條件:不同型號儀器的最佳測試條件不同,可由各實驗室自己選擇,表1 的測試條件供參考。試劑①鐵標準貯備液:準確稱取光譜純金屬鐵1.000 g,用60 ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10 m
火焰原子吸收法測定樣本中的鋇元素的方法的儀器的選擇
儀器(1)通用實驗室設備:所用玻璃器皿、聚乙烯容器、過濾器等均先后用洗滌劑和硝酸清洗,并用水沖洗干凈后備用。(2)原子吸收分光光度計及鋇空心陰極燈:儀器操作參數可根據儀器說明書進行選擇,下列參數供參考:①測量波長(nm):553.6;②燈電流(mA):10;③通帶寬度(nm):0.5;④燃燒器高度(
冷原子吸收法測汞的方法原理
冷原子吸收法與一般原子吸收法相比,原子化溫度低,不再需要使用火焰或電加熱等方式使待測元素原子化.汞在常溫下容易揮發成原子蒸汽,它的原子化就是常溫,一般用冷原子吸收法測定汞,是把樣品先處理成溶液,并使其中的汞的狀態全部轉化成二價汞離子,然后放入反應瓶中,加入二氯化錫還原劑,此時,二價汞被還原成汞原子,
冷原子吸收法測汞的方法原理
冷原子吸收法與一般原子吸收法相比,原子化溫度低,不再需要使用火焰或電加熱等方式使待測元素原子化.汞在常溫下容易揮發成原子蒸汽,它的原子化就是常溫,一般用冷原子吸收法測定汞,是把樣品先處理成溶液,并使其中的汞的狀態全部轉化成二價汞離子,然后放入反應瓶中,加入二氯化錫還原劑,此時,二價汞被還原成汞原子,
冷原子吸收法測汞的方法原理
冷原子吸收法與一般原子吸收法相比,原子化溫度低,不再需要使用火焰或電加熱等方式使待測元素原子化.汞在常溫下容易揮發成原子蒸汽,它的原子化就是常溫,一般用冷原子吸收法測定汞,是把樣品先處理成溶液,并使其中的汞的狀態全部轉化成二價汞離子,然后放入反應瓶中,加入二氯化錫還原劑,此時,二價汞被還原成汞原子,
火焰原子吸收法測定樣本中的鋇元素的方法的試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,優級純;高氯酸(HClO4):ρ=1.67 g/ml,優級純。②硝酸溶液:(1+1)。③硝酸溶液:(1+99)。④鋇標準貯備液:10.0 mg/ml,稱取1.9030 g硝酸鋇(B
火焰原子吸收法測定銻的方法的試劑選擇
試劑①銻標準貯備液:準確稱取光譜純三氧化二銻0.2995 g溶于50 ml鹽酸,定量移入250 ml容量瓶,加水至標線,搖勻。此溶液每毫升含1.00 mg銻。②銻標準使用液:準確移取銻標準貯備液10.00 ml置于100 ml容量瓶,加水至標線,搖勻。此溶液每毫升含100.0 μg銻。
石墨爐原子吸收法測定水樣中的鈹含量的儀器和試劑選擇
儀器①原子吸收分光光度計,帶石墨爐和背景校正器;③儀器參數:燈電流12.5 mA,波長234.9 nm,通帶寬度1.3 nm;④石墨爐加熱程序,如表1 所示。表1? ?石墨爐加熱程序階段溫度(℃)時間(s)干燥80~12020灰化60010原子化26005清除28002試劑①硫酸:優級純。②鈹標準貯