pH計使用基本知識（二）

  8 .pH電極如何清洗?

　　球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗，再用去離子水洗去溶劑，將電極浸入浸泡液中活化。

　　污染物 清洗劑

　　無機金屬氧化物 低于1mol/L稀酸

　　有機油脂類物質 稀洗滌劑(弱酸性)

　　樹脂高分子物質 稀酒精、丙酮、乙醚

　　蛋白質血球沉淀物 酸性酶溶液(食母生片)

　　顏料類物質 稀漂白液、過氧化氫

　　9 .如何修復pH電極?

　　pH 復合電 極的“損壞”，其現象是敏感梯度降低 、響應慢、讀數重復性差，可能由以下三種因素引起，一般客戶可以采用適當的方法予以修復：

　　(1)電極球泡和液接界受污染，可以用細的毛刷、棉花或牙簽等，仔細去除污物。有些塑殼電極頭部的保護罩可以旋下，清洗就方便了，如污染嚴重，可按第8條的方法用清潔劑清洗。

　　(2)外參比溶液受污染，有些電極的結構是可添加溶液的，此時，可用針筒將電極的外參比溶液抽凈，配制新的3.3mol/L或飽和KCl溶液，再加進去，注意第一、二次加進去時再要抽出來，以便將電極內腔清洗凈。

　　( 3 )玻璃敏感膜老化： 將電極球泡用0.1mol/L稀鹽酸(9mL鹽酸用純水稀釋至100mL)浸泡24小時用純水洗凈，再用電極浸泡溶液浸泡24小時。如果鈍化比較嚴重，也可以將電極下端浸泡在45的氫氟酸溶液中3～5秒鐘(溶液配制：4mL氫氟酸用純水稀釋至100mL)，用純水洗凈，然后，在電極浸泡溶液中浸泡24小時，使其恢復性能。

　　10 . 什么是pH計的一點校準?

　　任何一種 pH 計都必須經過 pH 標準溶液的校準后才可測量樣品的 pH 值，對于測量精度在 0.1 ， pH 以下的樣品，可以采一點校準方法調整儀器，一般選用 pH=6.86 或 pH=7.00 標準緩沖溶液。有些儀器本身只 0.2pH 或 0.1pH ，因此儀器只設有一個定位調節旋扭，具體操作步聚如下：

　　(1)測量標準緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pH值，將溫度補嘗旋鈕調節至該溫度下;

　　(2)用純水沖洗電極并甩干;

　　(3)將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置，待讀數穩定后，調節定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pH值;

　　(4)取出電極沖洗并甩干;

　　(5)測量樣呂溫度，并將pH計溫度補償旋鈕調節至該溫度值;

　　(6)將電極浸入樣品溶液，晃動后靜止放置，顯示穩定后讀數。

　　11 . 什么是pH計的二點校準?

　　對于精密級的 pH 計，除了設 有“定位”和“溫度補償”調節外，還設電極“斜率”調節，它就需要用二種標準緩沖液進行校準。 一般先以 pH=6.86 或 pH=7.00 進 行“定位”校準，然后根據測試溶液的酸堿情況， 選用 pH=4.00 (酸性)或 pH=9.18 或 pH=10.01( 堿性 ) 緩沖溶液進行 “ 斜率校正，具體操作步聚為：

　　(1)電極極洗凈并甩干，浸入pH=6.86或pH=7.00標準溶液中，溫度補償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩定后，調節定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的pH值。

　　(2)取出電極洗凈并甩干，浸入第二種標準溶液。待示值穩定后，調節儀器斜率旋鈕，使儀器的示值為第二種標準溶液的pH值。

　　(3)電極極洗凈并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00標準溶液中，如果誤差超過0.02pH，則重復第(1)，(2)步聚。直至在二種標準溶液中不需要調節旋鈕都能顯示正確的PH值。

　　(4) 取出電極洗凈并甩干，將pH溫度補償旋鈕調節至樣品溫度，將電極浸入樣品溶液，晃動后靜止放置，顯示穩定后讀數。

　　12 . 溫度對pH精度測量有多大影響?

　　對pH電極，溫度影響每一個pH為0.003pH/℃，例如，一個0.2級的pH計，在30℃pH緩沖液中進行校準，然后測試60℃的溶液(假定溶液的pH范圍在pH6～8之間與pH7.00相差一個pH單位)，則溫度影響的最大誤差就是30×0.003=0.09pH。如果是3個pH單位(在pH4～10范圍內)，最大誤差就是0.27pH，從中可以看出溫度對pH的影響是很大的。當然，我們也可以從中得出結論，為了減少溫度對 pH 測量的誤差，我們該注意以下三點：

　　(1) 盡量選擇接近被測溶液pH值的緩沖溶液校準pH計。

　　(2)盡量使校準溶液的溫度與被測溶液的溫度一致或接近。

　　(3)應該選擇有溫度補償的pH計。

　　精度高于0.1pH的pH計都有溫度補償調節，而0.2級的pH計就不帶有溫度補償。有些0.2級的pH計也號稱有0.1級的精度，其實這是不可能的，有人是將分辨率0.1pH和精度0.1pH這二個概念進行了混淆。即使以一個pH單位來說，相隔60℃的pH誤差就是0.003×60=0.18pH，因此，沒有溫度補償的pH計，最高的精度也只有0.2pH。

　　13 .溫度補償能消除所有溫度引起的誤差嗎?

　　必須特別指出的是，pH計上設置的溫度補償，只是補償電極的斜率項(2.303RT/F)。受溫度影響的還有玻璃電極的標準電勢，液接界電勢等，它們與溫度并非成嚴格的線性關系。同時，pH電極也需要一定的時間才能達到新溫度下的平衡。因此，不管是手動溫度補償還是自動溫度補償，都不是很充分的。根據pH測量的操作定義，要想得到精密的測量結果，樣品溶液與標準溶液應在相同和恒定的溫度下測量，這就是等溫測量原理。對于一般精度要求的pH測量，樣品溶液與標準溶液的溫度不同時，可使用溫度補償。

　　14 .如何判斷你的pH計是否準確?

　　有不少用戶在使用pH計時都心存疑惑，這個pH計到底準不準?有人以工作經驗來判斷，有人以pH試紙來判斷，也有人以過去使用的pH計來判斷，這些都是不可靠的。其實，唯一可靠和最簡單的方法就是以pH標準緩沖溶液來來進行檢定。這是唯一的檢測標準。取三個標準緩沖溶液：pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(最好是新鮮配制并且溫度相同),以pH=6.86F進行定位校準,以pH=4.00進行斜率校準,然后測試pH=9.18，pH計是否準確，是否合格立見分曉。

　　小結：注意事項

　　儀器在使用前必須進行校準，即，以上4～8款操作。如果儀器不關機，可以連續測定，一旦關機就要校準。但12小時即使不關機也必須校準一次。