進行一點標定具體操作步驟如下：
a) 在儀器的測量狀態下，把用蒸餾水清洗過的電極插入某種標準緩沖溶液中（如pH=6.86pH的標準緩沖溶液中）；
b) 用溫度計測出被測溶液的溫度值，按前面設置溫度的方法設置溫度值；儀器帶有自動溫度補充功能且已經接入溫度傳感器，在標定時可以省略此步驟。
c) 稍后，待讀數穩定，按“定位”鍵，儀器會提示用戶是否進行標定，顯示“Std YES”字樣，如下圖所示，如果用戶需要標定，則按 “確定”鍵，儀器自動進入一點標定狀態，否則按任意鍵退出標定，儀器返回測量狀態。進入標定狀態后，儀器會自動識別當前標液，并顯示當前溫度下的標準pH值，顯示如圖7(此時顯示的數據可能與測量狀態下的pH值不同)，按“確定”鍵，儀器存貯當前的標定結果，并顯示斜率和E0值，返回測量狀態；如果用戶想放棄標定，可按“pH/mV”鍵，儀器退出標定狀態，返回當前測量狀態。
圖7 標準緩沖溶液一點標定
d) 如果用戶使用的是其他非常規標準緩沖溶液，例如6.80pH，按“定位”鍵，儀器會提示用戶是否進行標定，顯示“Std YES”字樣，如圖8，按“確定”鍵。然后需要按“定位△”或“定位▽”鍵調節顯示值，使pH顯示為該溫度下標準溶液的pH值，如6.80pH，然后按“確定”鍵，完成標定。
圖8 非常規標準緩沖溶液一點標定
圖9 PHSJ-3E一點標定流程圖
進行二點標定具體操作步驟如下：
a) 準備二種標準緩沖溶液，如4.00pH、9.18pH等；
b) 按照前面的敘述進行一點標定：即在儀器的測量狀態下，把用蒸餾水清洗過的電極插入標準緩沖溶液1中（如pH=4.00pH的標準緩沖溶液中）；用溫度計測出溶液的溫度值（如25.0℃），按照前面設置溫度的方法設置溫度值（儀器采用E-301-C型pH三復合電極，用戶在標定時可以省略此步驟）；稍后，待讀數穩定，按“定位”鍵，再按“確定”鍵進入一點標定狀態，儀器識別當前標液并顯示當前溫度下的標準pH值4.00pH；然后按“確定”鍵完成標定，儀器返回測量狀態。
c) 同理，再次清洗電極并插入標準緩沖溶液2中（pH=9.18pH的標準緩沖溶液中）；用溫度計測出溶液的溫度值（如25.2℃），并設置溫度值（儀器采用E-301F型pH復合電極，用戶在標定時可以省略此步驟）；稍后，待讀數穩定后，按“斜率”鍵，再確定，儀器自動識別當前標液并顯示當前溫度下的標準pH值（如9.18pH），顯示如圖10所示：
圖10 標準緩沖溶液二點標定
d) 然后按“確定”鍵完成標定！儀器存貯當前的標定結果，并顯示斜率和E0值，然后返回測量狀態。
e) 如果用戶使用的是其他標準緩沖溶液，例如6.80pH和3.95pH，用6.80pH定位，3.95pH標定電極斜率。則首先需要按“定位”鍵，儀器會提示用戶是否進行標定，顯示“Std YES”字樣，如下圖，按“確定”鍵。然后需要按“定位△”或“定位▽”鍵調節顯示值，使pH顯示為該溫度下標準溶液的pH值，如6.80pH，然后按“確定”鍵，完成標定。
同理，再次清洗電極并插入標準緩沖溶液2中（pH=3.95pH的標準緩沖溶液中）；用溫度計測出溶液的溫度值（如28.0℃），并設置溫度值；稍后，待讀數穩定后，按“斜率”鍵，再確認，儀器自動識別當前標準緩沖溶液并顯示當前溫度下的標準pH值（如3.95pH），顯示下圖12所示。然后按“確定”鍵完成標定，儀器存貯當前的標定結果，并顯示斜率和E0值，然后返回測量狀態。
圖13 PHSJ-3E二點標定流程圖
電極斜率的復位操作具體流程如下：
由于某些原因，如意外斷電等原因導致當前的電極斜率不正確（開機時會顯示上次標定的電極斜率值），有兩種辦法可以幫助恢復。
a) 按照前面的方法重新標定電極；
b) 按住任意鍵并再次開機，或者在測量狀態下，按住“確定”鍵3秒以上，儀器顯示“SYS rSt”字樣表示系統復位（System reset），此時須放開“確定”鍵，稍等，儀器開始閃爍顯示，此時如果用戶按“確定”鍵，儀器將復位電極標定數據，并設為默認的4.00pH和9.18pH二點標定（斜率為100.0%，E0為0mV），然后回到測量狀態；按其他鍵可以放棄復位操作。
注意：標定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被測溶液pH值的緩沖液，如被測溶液為酸性時，緩沖溶液應選pH=4.00；如被測溶液為堿性時則選pH=9.18的緩沖溶液。
注意：一般情況下，在24h內儀器不需再標定。