對實驗的基本要求
要按式（4）來求解晶體結構，就要有盡可能多的衍射的FHKL，而且其值要準確, 這樣所得的ρ(x,y,z)分辨率就高，求得的結構就準確。一粒小晶體衍射的X射線是射向整個空間的。具有大的HKL，也即大θ或小d值的衍射的強度一般比較低，不易測得。如何在三維空間測得盡可能多的，盡可能準確的衍射線強度成為對X射線單晶體衍射儀的基本要求。 實驗儀器
若將一束單色X射線射到一粒靜止的單晶體上，入射線與晶粒內的各晶面族都有一定的交角θ，其中只有很少數的晶面能符合布拉格公式而發生衍射。如何才能使各晶面族都發生衍射呢？最常用的方法就是轉動晶體。轉動中各晶面族時刻改變著與入射線的交角，會在某個時候符合布拉格方程而產生衍射。目前常用的收集單晶體衍射數據的方法,一為回擺法，二為四圓衍射儀法。 回擺法
回擺法的裝置如圖3，樣品的轉軸垂直于入射單色X射線，圍繞轉軸安裝園筒狀底片或在晶體后方，垂直于入射線安裝平板底片。若晶體的某一晶軸（如a或b, c）與轉軸平行，則在園筒狀底片上會出現平行直線，平板底片則出現上下對稱的 雙曲線。若讓晶體在一個不大的角度范圍（如10）內做擺動，則能產生的衍射數量不多，衍射點不會重疊。使擺動范圍連續變動，一套完整的衍射數據需由一套（如幾十張）擺動照片組成，其數量與晶體的對稱性有關。
回擺法是一種早就發明的衍射方法，它的記錄介質過去用的是照相底片，很不方便，因此用得不多。二十世紀九十年代發展出一種稱為影象板（image-plate IP）的記錄介質，由于其靈敏度高，記錄的強度準確，且使用方便，實驗時間短，獲得了推廣，應用到回擺法，使回擺法獲得新生, 成為測定單晶體結構的主要方法。以后又出現了新型探測器電荷偶合器件（charge-couple device CCD），其性能在一些方面更優于IP，有成為主要探測器的趨勢。 四圓衍射儀法
儀器構造示意于圖4。常用閃爍計數器作探測器。入射光和探測器在一個平面內（稱 赤道平面）, 晶體位于入射光與探測器的軸線的交點，探測器可在此平面內繞交點旋轉，因此只有那些法線在此平面內的晶面族才可能通過樣品和探測器的旋轉在適當位置發生衍射并被記錄。如何讓那些法線不在赤道平面內的面族也會發生衍射并能被記錄呢？辦法是讓晶體作三維旋轉，有可能將那些不在赤道平面內的晶面族法線轉到赤道平面內，讓其發生衍射，四圓衍射儀正是按此要求設計的。圖4(a),(b)為按上述原理設計的，構造上略有不同的兩種四圓衍射儀。此法曾經是二十世紀八，九十年代的主要實驗方法。此衍射儀的特點是用閃爍計數器逐點記錄各衍射，因此比較費時，常常需要幾天甚至超過一個星期的時間。以后，他不能適應 生物大分子要求快速記錄衍射數據的要求，IP、 CCD的出現，快捷的回擺法就逐漸取代他成為測定生物大分子結構的主要工具。四圓衍射儀法在小分子結構的測定中還有一定應用。