1． 選擇大小適度，晶質良好的 單晶體作試樣, 收集衍射數據。
2． 指標化衍射圖，求出晶胞常數，依據全部衍射線的衍射指標，總結出消光規律，推斷晶體所屬的 空間群。
3． 將測得的衍射強度作吸收校正，LP校正等各種處理以得出結構振幅|F|。
4． 相角和初結構的推測。常用推測相角的方法有派特遜函數法及 直接法。
