xps樣品要求

定性分析

首先掃描全譜，由于荷電存在使結合能升高，因此要通過C結合能284.6eV對全譜進行荷電校正，然后對感興趣的元素掃描高分辨譜，將所得結果與標準圖譜對照，由結合能確定元素種類，由化學位移確定元素得化學狀態，為了是結果準確在每一次掃描得結果分別進行荷電校正。XPS譜圖中化學位移的分析一般規律為：

1、原子失去價電子或因與電負性高的原子成鍵而顯正電時，內層電子結合能升高。

2、原子獲得電子而荷負電時，內層電子結合能減小。

3、氧化態越高，結合能越大。

4、價層發生某種變化時，所有內層電子化學位移相同 。

5、對于XPS峰主量子數n小的殼層比n大的峰強，n相同的角量子數l大的峰強，n，l相同的j大的峰強。

定量分析

選取最強峰的面積或強度作為定量計算的基礎，多采用靈敏度因子法，因為各元素產生光電子時的含量強度和含量不一定成正比，從而利用靈敏度因子對強度進行修正，其做法為：以峰邊、背景的切線交點為準扣除背景，計算峰面積或峰強，然后分別除以相應元素的靈敏度因子法，就可得到各元素的相對含量，這個相對含量是原子個數相對含量即摩爾相對含量。

XPS圖譜的分峰處理

由于在制備過程中外界條件不可能完全均勻一致，因而對于同一元素可能存在不同的化學態，而各化學態產生的峰又有可能相互重疊，這樣就對定性、定量分析帶來了不便，因而在進行數據分析時需要對可能存在重疊的峰進行分峰處理，目前有很多數據處理軟件可以進行分峰運算，其原理都是利用高斯－洛淪茲函數，其中XPSpeak為一位臺灣學者編寫的程序，其采用圖形用戶界面（GUI），用于XPS分峰處理操作方便，簡單易學。

XPSpeak運行后其界面為：

上面的窗口主要用于圖形顯示，即原始數據圖譜、分離的峰、擬和的峰都將在此窗口中顯示，在主菜單欄中Data中選擇打開的數據類型，由于不同的設備輸出的數據格式不同，所以一般需要將原始數據轉換成Ascii格式；在進行分峰處理前需要扣除背景，在Background菜單中選擇扣除背景的參數；在Add Peak菜單中選擇增加峰的參數如峰位、峰面積、半峰寬等。設置扣除背景，增加峰的參數的窗口如下：