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  •   由電動汽車產業技術創新戰略聯盟提出,中汽研新能源汽車檢驗中心(天津)有限公司牽頭研制的《固體電解質比表面積測定氣體吸附BET法》、《固體電解質粒度分布測定激光衍射法》、《固體電解質水分含量測定卡爾費休法》、《固體電解質電化學穩定窗口測試方法線性掃描伏安法》四項標準已按《中國汽車工程學會(CSAE)標準制修訂管理辦法》有關規定通過立項審查,現正式列入中國汽車工程學會標準研制計劃,起草任務書編號分別為:

      《固體電解質比表面積測定 氣體吸附BET法》:2025-001

      《固體電解質粒度分布測定 激光衍射法》:2025-002

      《固體電解質水分含量測定 卡爾費休法》:2025-003

      《固體電解質電化學穩定窗口測試方法 線性掃描伏安法》:2025-004

      標準研制背景及意義

      固體電解質作為固態電池用關鍵材料,對電池性能發揮起著重要作用,固體電解質的研究及技術進步,推動著固態電池技術的快速發展。因此如何評測電解質性能的優劣,其評測性能指標參數及測試方法的準確性、一致性及重現性顯得尤為重要。

      在性能指標參數方面,衡量固體電解質性能優劣的指標參數除了離子電導率、電子電導率之外,其電化學窗口、水分、粒度分布以及比表面積也非常重要。但現行標準中的測試方法中還存在需要統一及調整的地方,如現行水分測試的標準中并未對材料的加熱溫度及測試終點的選取進行規定,尤其對于硫化物、鹵化物等對空氣敏感的固體電解質粒度、比表面積及水分的理化性能測試,需要統一環境及過程載氣的要求,以得到更為合理的測試結果。

      同時,對于電化學窗口的測試,與離子電導率測試同樣,對于硫化物、鹵化物等對空氣及壓力敏感的固體電解質性能測試,與常規電解質評測用扣式電池不同,需要采用具備一定密封性能及壓力的模具電池來進行測量。因此,需要統一模具電池關鍵功能參數要求,解決由于模具電池壓力控制、密封性、接觸面電阻等問題帶來的測試結果差異性及波動性。同時,對于不同固體電解質,其模具電池內對電極的選取等也有所不同,需要進行相應的說明。

      上述系列方法標準的制訂,一方面可實現對空氣敏感的硫化物、鹵化物等材料粒度分布、比表面積、水分及電化學窗口的準確評測,另一方面通過規范測試方法,使得測試數據準確可參考。不僅是對材料特性的測試表征,更為其上下游領域,如電解質前驅體制備及固態電池的發展與應用提供了技術支撐。

      標準研制主要內容

      《固體電解質比表面積測定 氣體吸附BET法》規定了一種測試固體電解質比表面積的方法。采用氣體吸附BET法進行固體電解質粉體比表面積的測定,尤其是空氣敏感型固體電解質,如硫化物、鹵化物等電解質。本標準針對樣品處理和保存機制進行了調整,以減少樣品暴露于空氣中所帶來的誤差,保證測試結果的科學性與有效性。其技術內容涵蓋了環境、設備、具體測試方法等。

      《固體電解質粒度分布測定 激光衍射法》規定了一種采用激光衍射法測量固體電解質粒度分布的方法。本文件適用于固體電解質粉體粒度分布的測定,尤其是空氣敏感型固體電解質,如硫化物、鹵化物等電解質。通過對固態電解質材料的樣品制備方法與環境參數進行規范,從而避免樣品制備及測試過程中發生副反應影響測試過程中的樣品狀態及測試結果的有效性。技術內容涵蓋范圍、環境、設備、具體測試方法等。

      《固體電解質水分含量測定 卡爾費休法》規定了一種采用水分測試儀 卡爾費休法測試固體電解質水含量的方法。對水分測量關鍵參數卡式爐加熱溫度及測試截止條件進行了規定,本標準采用卡爾費休法可實現對電解質粉體或膜內水分含量的準確測定。技術內容涵蓋了環境、設備、具體測試方法等。

      《固體電解質電化學穩定窗口測試方法 線性掃描伏安法》規定了固體電解質電化學穩定窗口測試方法以及所適用的范圍,如粉末類及膜類固體電解質。不同固體電解質存在不同的電化學穩定窗口,同時不同的測量方法與參數設置也會對電化學窗口有一定程度的影響,這樣給電池的使用條件帶來一定的不確定性,因此該標準針對樣品處理以及組裝過程,電極結構進行了優化與調整,保證測試結果的科學性與有效性。其技術內容涵蓋了樣品的裝配流程、具體測試方法與條件等信息。試驗方法部分規定了粉末類膜類樣品制備方法、利用電化學工作站設定測試參數選取以及氧化還原電位計算方法。

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