乙基紫萃取分光光度法測定礦石中的微量汞

一、方法要點

堿性三苯甲烷類染料——乙基紫已廣泛用于測定銻、錸、鉈、硼、銀、金、鉭、碘、磷。本法應用乙基紫作顯色劑，溴汞酸與乙基紫形成的締合物易被苯、甲苯所萃取，可用來分光光度法測汞。共存元素30種離子對本法的影響以及它們可允許的量，除了Ag+、Tl³⁺、Au3+、Pb²⁺、W⁶⁺等干擾較大外，其他離子的可允許的量均在mg以上，可用于分析巖石礦物中的微量汞，表明本法在選擇性、．靈敏度、穩定性及重現性等方面均獲得較滿意的結果。

二、試劑與儀器

(1)乙基紫：配成0.015％水溶液。過濾后備用。

(2)汞標準溶液：準確稱取光譜純二氯化汞o．6768g溶于水，在1000mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，此溶液含汞為0.5mg／mL。分取10mL，用水稀釋于500mL容量瓶中，得標準溶液汞含量為10μg／mL。

(3)鐵粉、汞。

(4)硫酸：0.1mol／L溶液。

(5)溴化鈉：0.1mol／L溶液。

(6)分光光度計。

三、分析步驟

準確稱取試樣0.1000～0．5000g，經干燥的長頸小漏斗送入雙球管中，加入還原鐵粉1g，混勻，將管保持水平狀態，于噴燈上先用微火緩緩加熱1～2min，以驅去水分，升高溫度繼續灼燒2～3min，然后將相鄰于底球的玻璃管于高溫下軟化，用鑷子拉去底球，熔封管的末端，待玻璃管冷卻后，加入濃硝酸0．5mL，于水浴鍋中加熱煮沸30min，冷卻，并將管內溶液移入50mL小燒杯中，用水洗滌玻璃管，沖洗液移入燒杯內，加入硫酸(1+3) 1mL，于低溫電熱板上緩緩加熱蒸發，直至硝酸蒸氣完全消失，燒杯中的體積為1～2mL，將燒杯內溶液移人50mL容量瓶中，稀釋至刻度，取此溶液1mL移入25mL比色管中，加入0．1mol／L硫酸2mL、0.1mol／L溴化鈉1mL、水5mL、0．015％乙基紫1mL、苯10mL，搖蕩1min，靜置分層，將苯層轉入離心試管中，離心沉降，傾入1cm比色皿中，以苯作參比，在波長594nm處測量吸光度。

四、標準曲線的繪制

分別吸取汞標準溶液0.0、0.2、1.0、1．5、2.0mL于一組25mL比色管中，加入0．1mol／L硫酸 2mL、0.1mol／L溴化鈉1mL，加水稀至9mL，加入0．015％乙基紫1mL，最后加入苯10mL，搖蕩1min，將苯萃取液轉入離心試管中，離心沉降2min，再將苯層移入1cm比色皿中，于波長594nm處測量吸光度，以純苯為參比液。

五、注意事項

酸度在0.02mol／L硫酸介質中吸光度穩定。溴化鈉在0．01～0.02mol／L內吸光度穩定。乙基紫在1×10^-3％～2×10^-3％范圍內吸光度基本保持不變。溴汞酸-乙基紫締合物在苯中至少在160min內吸光度無顯著變化。