一、方法要點
堿土金屬中微量鋇的分析,目前尚無理想而簡便的方法。
本法用磺基偶氮Ⅲ是變色酸雙偶氮化合物的試劑。
此類試劑與一些金屬離子的反應,發現兩個-SO3 H基位于偶氮基鄰位苯環上,對堿土金屬鋇有靈敏的顯色反應,并推斷其結構式為:微量鋇與二甲基偶氮磺Ⅲ,在pH4的鹽酸介質中顯色反應,形成1:1的穩定的深藍紫色絡合物。試劑和絡合物的最大吸收波長分別為570nm和645nm,顯色反應的靈敏度較高,選擇性和重現性較好,方法簡便易行。
二、試劑與儀器
(1)鋇標準溶液(100μg/mL):準確稱取硝酸鋇0.1903g,用水溶解后,稀釋至1000mL,用時稀釋成10μg/mL。
(2)二甲基偶氮磺Ⅲ溶液(5×10-4mol/L):準確稱取二甲基偶氮磺Ⅲ(C24H20O14S4N4的相對分子質量為716.67) 0.3585g,用水溶解后,稀至1000mL。
(3)鹽酸溶液:1×10-8mol/L溶液。
(4)分光光度計。
三、分析步驟
取一定量的試液,置于25mL容量瓶中,用1×10-8 mo1/L的稀鹽酸調節溶液的pH值為4,加顯色劑二甲基偶氮磺Ⅲ5mL,以水稀釋至刻度,混勻,在分光光度計上于645nm處,用2cm比色皿,以試劑空白作參比,測定吸光度。
四、工作曲線的繪制
分別取鋇標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于一組25mL容量瓶中,按分析步驟進行,測吸光度,繪制工作曲線。
五、注意事項
(1)鋇與顯色劑的pH值范圍:pH3~6鹽酸介質中,顯色反應的靈敏度最高,顯色液放置24h,吸光度基本不變。
(2)元素的干擾及消除:Fe3+、Al3+的干擾可借F-加以消除,用EDTA可掩蔽Pb2+、Cu2+、Co2+的影響,Cu2+還可用抗壞血酸掩蔽。大量的K+、Na+、NHa+和陰離子、抗壞血酸等的存在,均不影響鋇的測定。
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