使用全自動凱氏定氮儀測定肉制品中的氮含量

　　揮發性鹽基氮是肉與肉制品、水產品等食品新鮮程度的重要指標，肉制品、水產品含有豐富的蛋白質和其它多種營養成分，它們給人類提供營養的同時，也是微生物良好的培養基。如果這些食品在加工、存貯、運輸過程被微生物污染，微生物迅速大量繁殖后，分泌的酶引起肉類中蛋白質的脫氨、脫羧等作用，致使蛋白質分解而形成氨和胺類物質，而氨和胺類在堿性條件下，均具有揮發性，故稱為揮發性鹽基氮。通過測定肉制品中揮發性鹽基氮含量的高低，可以判斷肉類的新鮮程度。實驗室通常采用國家標準 GB/T5009.44- 2003《肉與肉制品衛生標準的分析方法》中 4.1 半微量定氮法來測定揮發性鹽基氮，該方法測定比較繁瑣、費時，反應池蒸汽出口易被氧化鎂顆粒堵塞，引起倒吸，如果遇到濾液較渾濁的樣品，還易產生大量泡沫，涌向定氮球，甚至通過冷凝管流向接收瓶，使實驗失敗，而且每測定一個樣品需要用稀酸清洗反應池，不利于大批樣的測定。而用全自動凱式定氮儀來測定揮發性鹽基氮含量，則操作簡單，省時快速，結果準確可靠，有效地提高了工作效率。經比較兩者結果無顯著性差異，所以，凱式定氮法應值得推廣應用。
　　1 方法的重復性試驗取新鮮牛肉、新鮮豬肉、腌豬肉三個樣品，分別絞碎混勻后，每個樣品測定 6 次，計算其標準偏差 SD 值和相對標準偏差 RSD 值，結果見表 1。從測定結果可見，采用凱式定氮儀測定的幾種樣品的揮發性鹽基氮含量的相對標準偏差均小于1%，說明重現性良好。
　　表 1 不同試樣揮發性鹽基氮含量測定的重復性揮發性鹽基氮 m g/100g

　　2加標回收率試驗試驗所用標液的配制如下，準確稱取干燥的硫酸銨1.0000g，定容至 100ml，吸取 10.0ml 母液，稀釋至 1000ml，得使用液，濃度為100ug/ml。
　　取上述3種的試驗樣品各10.00g，分別稱取3份，按測定方法各加入100ml水，振蕩30min后，過濾，取濾液 10ml，依次加入 2.0ml、4.0ml、6.0ml 標準使用液，進行加標回收率測定，結果詳見表 2。從表 2 可看出，加標回收率在 98%- 101%之間，完全符合分析要求。
　　表 2 加標回收率試驗

　　3 兩種測定方法結果精密度的比較選 擇 新 鮮 豬 肉 樣 品 ， 用 凱 式 定 氮 法 和 國 家 標 準GB/T5009.44- 2003半微量法分別進行6次平行測定，以考察兩種方法的精密度，測定結果詳見表3。
　　從表3可以看出2種測定結果的絕對差值只有0.1mg/100g，完全符合國家標準BG/T5009.44- 2003 中“測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%”的精密度要求。
　　表 3 兩種方法測得豬肉的揮發性鹽基氮含量 m g/100g

　　4 方法討論（1）稱取樣品，加水處理后，一定要及時蒸餾，否則樣品的腐敗速度加快，使結果偏高。
　　（2）氧化鎂混懸液不是在管路閉封狀態下加入，所以在手工加入氧化鎂混懸液后，要迅速蒸餾，防止氮逸出，使結果偏低。
　　采用凱式定氮儀測定肉與肉制品中揮發性鹽基氮含量，該方法簡便快捷，結果準確可靠，尤其適合于大批量的肉與肉制品中揮發性鹽基氮含量的測定。