俄歇電子能譜儀的應用領域

通過正確測定和解釋AES的特征能量、強度、峰位移、譜線形狀和寬度等信息，能直接或間接地獲得固體表面的組成、濃度、化學狀態等多種情報。

定性分析

定性分析主要是利用俄歇電子的特征能量值來確定固體表面的元素組成。能量的確定在積分譜中是指扣除背底后譜峰的最大值，在微分譜中通常規定負峰對應的能量值。習慣上用微分譜進行定性分析。 元素周期表中由Li到U的絕大多數元素和一些典型化合物的俄歇積分譜和微分譜已匯編成標準AES手冊.因此由測得的俄歇譜來鑒定探測體積內的元素組成是比較方便的。下圖為典型的輕元素俄歇微分譜線的能量標度和線形。上排是輕元素的KLL譜，譜線較簡單。下排是較重元素的LMM譜。可見，隨著Z的增加，俄歇譜線變得復雜并出現重疊。當表面有較多元素同時存在時，這種重疊現象會增多。如Cr與O, F、Fe和Mn，Cu和Ni等。可以采用譜扣除技術進行解決（扣除相同測試條件下純元素的譜線）。

在與標準譜進行對照時，除重疊現象外還需注意如下情況：

①由于化學效應或物理因素引起峰位移或譜線形狀變化引起的差異；

②由于與大氣接觸或在測量過程中試樣表面被沾污而引起的沾污元素的峰。

微區分析

上面利用俄歇能譜面分布或線分布進行的分析就是微區分析（略）。

狀態分析

對元素的結合狀態的分析稱為狀態分析。AES的狀態分析是利用俄歇峰的化學位移，譜線變化（包括峰的出現或消失），譜線寬度和特征強度變化等信息。根據這些變化可以推知被測原子的化學結合狀態。一般而言，由AES解釋元素的化學狀態比XPS更困難。實踐中往往需要對多種測試方法的結果進行綜合分析后才能作出正確的判斷。

深度剖面分析

利用AES可以得到元素在原子尺度上的深度方向的分布。為此通常采用惰性氣體離子濺射的深度剖面法。由于濺射速率取決于被分析的元素，離子束的種類、入射角、能量和束流密度等多種因素，濺射速率數值很難確定，一般經常用濺射時間表示深度變化。

界面分析

用AES研究元素的界面偏聚時，首先必須暴露界面（如晶界面，相界面，顆粒和基體界面等等。一般是利用樣品沖斷裝置，在超高真空中使試樣沿界面斷裂，得到新鮮的清潔斷口，然后以盡量短的時間間隔，對該斷口進行俄歇分析。 對于在室溫不易沿界面斷裂的試樣，可以采用充氫、或液氮冷卻等措施。如果還不行，則只能采取金相法切取橫截面，磨平，拋光或適當腐蝕顯示組織特征，然后再進行俄歇圖像分析。

定量分析

AES定量分析的依據是俄歇譜線強度。表示強度的方法有：在微分譜中一般指正、負兩峰間距離，稱峰到峰高度，也有人主張用負峰尖和背底間距離表示強度。

應用舉例

編輯

地質、礦物

測試由阿波羅宇宙飛船帶回地球的月球塵埃顆粒的俄歇譜。測出一個顆粒有硅、碳、氧和鐵，另一個顆粒組成元素為鈣、鈦、氧、鋁和硅，只得注意的是后者沒有探測到碳。

表面污染

測試一純鎳金屬被含硫有機溶劑污染后，在600-900℃之間真空加熱前后的俄歇能譜曲線。從中可以看出，硫峰在加熱前并不明顯，而加熱后顯著升高。顯然硫的出現不會是來自試樣周圍的真空，必然是由于試樣本身所污染的硫，它在加熱時向表面發生遷移的偏析，從而超出了加熱前表面所含有的平均濃度。

即使在10-9托的超高真空中，電子束長時間作用也會使試樣表面有碳和氧的污染。上右圖是在液氮溫度下真空中剛沖斷的Ti-6Al-4V合金的AES。表明在新鮮斷面上有大量碳，并具有碳化物的線形特征。下右圖是該斷面在真空系統中經電子束長時間照射后的AES。這時碳峰顯示石墨特征的線形。由此可以認為上右圖中碳峰起因于碳化物夾雜或晶界析出相，而下右圖的碳峰是電子束與殘余氣體相互作用而形成的表面污染。

摩擦、磨損與潤滑

由高鉻鋼制成的葉片泵的定子，在水 乙氨酸系潤滑油中長時間工作后，在摩擦面上會產生局部變色區。先用大直徑的電子束斑進行俄歇分析，發現摩擦面上存在氧、鐵、錫、鈣、碳、鉀、氯和硫等元素。然后用細聚焦電子束作微區分析。結果表明，定子摩擦面的局部變色區是由于錫的偏聚所造成的。

在潤滑油脂內添加MoS2粉能使齒面不易擦傷，延長齒輪壽命。用AES和SEM觀察兩種不同的MoS2成膜膏潤滑表面的形貌和表面元素濃度的變化。結果表明耐磨壽命長的成膜膏潤滑表面上覆蓋一層較均勻而光滑的潤滑膜，該膜是由MoS2、C、S和Pb組成的。

氧化和腐蝕

利用AES研究添加3%、9%、12%和18%Cr的Fe-Cr合金在400℃溫度下形成氧化物的組成和性能。氧化物組分的深度剖面表明添加3%Cr合金的氧化層主要由鐵組成。而≥9%Cr的合金形成層狀氧化物，即外層的氣相與氧化物界面存在Fe2O3，內層是Fe3-xCrxO4,以及靠近基體合金的鉻氧化物和金屬鐵。這說明添加Cr≥9%的合金大大推遲了氧化物的生長。

擴散

研究晶界擴散的方法有三種：濺射剖面法、沿晶斷裂法和表面累積法。

濺射剖面法是讓溶質擴散到多晶試樣中，然后用離子濺射剖蝕表面層，同時用AES測量，獲得濃度 深度剖面圖； 沿晶斷裂法是把溶質蒸發到多晶試樣的清潔表面，并進行熱處理使其晶界擴散。然后在AES儀的超高真空中使試樣沿晶斷裂，利用細電子束斑獲得溶質在晶界上的的濃度剖面； 表面累積法是根據監測積累在試樣外表面上擴散物質的數量，測定擴散系數D=D0EXP(-ΔE/KT)。為確定系數D0和-ΔE（激活能），只要測定在一定溫度范圍內通過薄膜的擴散流，并將結果繪在LnD-1/T坐標上，測算出該直線的斜率和截距即可。以下是利用AES研究Cr通過Pt薄膜擴散的例子。

擴散對制備過程是，在Si (111)基質上蒸發140nm厚的Cr，隨后沉積200nmPt膜。測量過程是，將該擴散對在超高真空中進行700-850K溫度范圍的擴散退火，當試樣保持恒溫時，周期性地測量Pt膜的俄歇譜，并記錄Cr信號達到529eV時的時間，測試結果繪于上左圖。由此可以算出D0=1.02×10-2，-ΔE=1.69eV，從而完成了測試任務。

斷裂

將成份為0.32C-0.02P-3.87Ni-2.3Cr的合金鋼奧氏體化后，在396-594℃溫度范圍內緩冷 ，產生明顯的回火脆性，對斷口進行AES測定。下左圖顯示表面AES能譜曲線。除了Fe、Ni、Cr、C的特征俄歇譜線外，還有較強的P的特征譜線，P含量相當于4.72%。進行離子刻蝕后再進行AES測試發現，在晶界處磷的富集量非常顯著，其含量比晶內高235倍，而在晶界兩側含量迅速下降，在距離表面45埃處已下降到基體的水平，不再有磷的富集。這說明磷在晶界處的富集的確是產生回火脆性的重要原因。

除了上述應用之外，AES還被廣泛地用于半導體失效分析、表面催化活性、吸附解吸等研究領域。