全反射X射線熒光TXRF在血清樣品CuZnSe定量分析中的應用

　　 X射線熒光光譜（XRF）技術是一項可用于確定各類材料成份構成的分析技術，已經成熟運用多年。其應用方向主要包括金屬合金、礦物、石化產品等等。而全反射X射線熒光作為X射線熒光中的后起之秀，因為制樣簡單且具有可與原子吸收光譜 (AAS), 電感耦合等離子體質譜 (ICP-MS) 比擬的低至PPb級別的檢出低限，可同時檢測元素囊括元素周期表Na-U范圍內的所有元素，近年來在環境監測、刑偵舉證、生物體液等領域痕量微量元素檢測應用中備受矚目。

　　研究背景

　　 人體血清中的銅,鋅,硒等微量元素含量與人體健康密切相關，此類元素的含量變化常被用作代謝綜合癥等常見疾病的指示指標。目前，定量分析血清中此類微量元素的常用方法是原子吸收光譜 (AAS)以及電感耦合等離子體質譜 (ICP-MS)。而這些分析方法制樣復雜耗時, 測試費用高昂, 對于小型的研究機構而言是難以接受的。近來，Jinny Jeffery等研究人員使用Bruker全反射X射線熒光光譜儀對血清中銅,鋅,硒三種微量元素進行了定量分析，并且比對了ICP,AAS的測試結果，證實了全反射XRF在人體體液等生化樣品痕量元素分析中的可靠性和準確性。

　　研究方法

　　 樣品測試：無需稀釋，取100 μL血清樣品，加入10 μL 100 μg/L Ga標準溶液作為內標，加入10 μL PVA促使樣品均勻分散。將上述混合液震蕩混合均勻，使用移液槍取10 μL混合液滴于石英載樣玻片上，待樣品干燥后，即可使用Bruker S2 PICOFOX全反射X射線熒光光譜儀直接進行測試,。

　　測試結果

　　 TXRF的測試結果與另外兩種測試方法表現出很好的一致性。其中相對于AAS以及ICP-MS，TXRF測試結果中Cu, Zn結果接近線性關系很好，而Se則有較大的負偏離這可能是由于血清中含Se化合物的揮發性較強所致，可通過類型校準獲得與ICP一致測試結果。在本研究中，全反射TXRF對于血清樣本中三種元素的檢出限分別低至 Cu 1.2 μmol/L；Zn 1.8 μmol/L；Se 0.2 μmol/L 。

　　結論

　　 全反射X 射線熒光光譜（TXRF）制樣簡單，測試結果準確可靠，僅需要少量樣品(<10μ L)即可對樣品中的痕量微量元素進行準確定量分析，可同時準確定量分析鹵族元素在內的多種元素。在血清樣品Cu, Zn, Se檢測中，TXRF測試結果與AAS以及ICP-MS表現出很好的一致性，為癌癥、阿爾茨海默氏癥、免疫系統病癥相關人體體液中痕量微量元素的定量分析研究提供了便捷可靠的方法。