熟知尼古丁組成煙草中的重要成分,它是一種生物堿,早在過去人們測定尼古丁的方法大部分采用是酸溶液沉淀法,該方法包含的步驟也比較復雜,主要含有蒸餾、沉淀、過濾、高溫灼燒、稱重等多個步驟。隨之進入的80年代之后較先進的儀器紫外分光光度法取代了沉淀法,但是該方法依舊離不開其中的蒸餾步驟,并且沒有太多的改進地方,因此在蒸餾速度上并沒有加快,一次只能測定一個樣品,另外儀器需要安裝和使用后的拆卸顯得更加的麻煩。基于以上的多種原因伴隨著科技的發展,成功研發的全自動凱氏定氮儀實現了對尼古丁進行快速蒸餾測定。
條件試臉
(1>蒸餾時間的選擇以蒸餾時間對尼古丁含量做曲線,蒸餾時間設定6分鐘尼古丁含量便出現平臺,全自動凱氏定氮儀的蒸餾時間選擇6分鐘。
(2>蒸餾體積的i叁澤蒸餾時間一定時,蒸餾體積250m1與500m1時尼古丁含量是一致的,選擇蒸餾體積250m1。
(3)23%NaOH溶液加入量的選擇以加入23}NaOH的體積對尼古丁含量做曲線,加堿lOml時尼古丁含量穩定,23}NaOH的體積定為10ml。
(4)NaCL加入量的選擇以NaCL加入量對尼古丁含量做曲線,當NaCL加入10g。
試驗方法
一、材料供試樣品38份,由學院烤煙課題提供。
二、儀器設備全自動凱氏定氮儀,紫外分光光度儀,250m1三角瓶,250ml容量瓶。
三、試劑23%NaOH溶液、1:4鹽酸溶液。
試驗步驟:準確稱取處理好的具有代表性樣品0.2000g}于凱氏瓶中,加NaCl10g,蒸餾水50m1,23%NaOH10m1,立即將全自動凱氏定氮儀d瓶子安裝好,在250m1三角瓶內放入lOmll:4鹽酸溶液,冷凝管未端伸入此三角瓶內的鹽酸溶液中,蒸餾定時6分鐘,開始蒸餾,調節蒸餾體積在200左右,待蒸餾結束底將餾出液定容到250m1容量瓶中,搖勻。在紫外分光光度儀波長259nm,236nm,282nm處分別進行吸光度值的測定,并記錄讀數。
由于應用了全自動凱氏定氮儀,使整個蒸餾過程更加的簡單快速可以實現連續測定是一個重大的改進,并且完成一個樣品的測定只需十幾分鐘即可,在時間和效率上得到的大大的提高。相比較傳統的蒸餾裝置試驗,在操作上不僅比較繁瑣復雜,而且時間上的浪費以及水電費的浪費是不容忽視的。
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