關于復方鹽酸小檗堿的鑒別測定介紹

　　（1）取復方鹽酸小檗堿4片，除去糖衣，研細，加水20ml，煮沸5分鐘，趁熱濾過，濾液放冷后用氨試液調節pH值至9～10，加三氯甲烷10ml，振搖提取，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加鹽酸-乙醇（1:100）的混合溶液1ml使溶解，作為供試品溶液。另取吳茱萸對照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲處理10分鐘，濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

　　（2）取復方鹽酸小檗堿10片，除去糖衣，研細，加三氯甲烷20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾渣備用，濾液濃縮至約2ml，作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.5g，加三氯甲烷10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

　　（3）取[鑒別]（2）項下三氯甲烷提取后的備用濾渣，加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙 醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。