關于小檗堿的物質檢查介紹

　　1、有關物質

　　取小檗堿適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸藥根堿對照品和鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液，分別作為對照品溶液（1）和（2）；精密量取供試品溶液2mL和對照品溶液（1）和（2）各10mL，置100mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取對照品溶液（2）1mL，用供試品溶液稀釋至10mL，搖勻，作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤD）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調節pH值至2.8）－乙腈（75：25）為流動相；檢測波長為345nm。取系統適用性試驗溶液10μL，注入液相色譜儀，巴馬汀峰與小檗堿峰間的分離度應符合要求。另取對照溶液10μL，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使小檗堿色譜峰的峰高約為滿量程的25%。精密量取對照溶液與供試品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過1.0%；其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積（2.0%）。

　　2、氰化物

　　取小檗堿0.50g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄ⅧF第一法），應符合規定（合成品）。

　　3、有機腈

　　取研細的小檗堿約0.25g，精密稱定，置25mL具塞錐形瓶中，加無水乙醚5mL，振搖5分鐘，用垂熔漏斗（G5）濾過，用無水乙醚洗滌3～4次（每次2mL），合并濾液與洗液，濃縮至約0.5mL，作為供試品溶液；另取胡椒乙腈對照品適量，精密稱定，加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取對照品溶液10μL與供試品溶液全量，分別點于同一硅膠G（厚度0.5mm）薄層板上，以苯－冰醋酸（25：0.1）為展開劑，展開，晾干，噴以5%鉬酸銨硫酸溶液，在105℃加熱10～20分鐘，檢視，供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應位置上，不得顯雜質斑點（合成品）。

　　4、水分

　　取小檗堿，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分不得過12.0%。

　　5、熾灼殘渣

　　取小檗堿1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。

　　6、重金屬

　　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（合成品）。