關于枸櫞酸舒芬太尼的物質檢查介紹

　　1、酸度：取枸櫞酸舒芬太尼0.2g，加水20mL使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為3.5?4.5。

　　2、溶液的澄清度與顏色：取枸櫞酸舒芬太尼0.1g，加水10mL使溶解，溶液應澄清無色，如顯渾濁與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃，如顯色，與黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　3、氰化物：取枸櫞酸舒芬太尼1.0g，依法檢查（通則0806第二法），含氰化物不得過百萬分之五。

　　4、有關物質

　　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液：取本品，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含7.5mg的溶液。

　　對照溶液：精密量取供試品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度。

　　系統適用性溶液：取枸櫞酸舒芬太尼約10mg，加稀鹽酸10mL使溶解，在水浴上加熱回流4小時，用稀氫氧化鈉試液調節至中性，水浴蒸干，放冷，加10mL甲醇溶解殘渣，濾過，取續濾液1mL，置10mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度。

　　空白溶液：取枸櫞酸適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含2.5mg的溶液。

　　色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Thermo ODS-2 HYPERSIL C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱），以甲醇-0.13mol/L醋酸銨溶液-乙腈（45:31:24），用冰醋酸或氨水調節pH值至7.2為流動相，檢測波長為228nm，柱溫為40°C，進樣體積10μL。

　　系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，舒芬太尼峰與降解雜質峰（相對保留時間約為0.5）的分離度應大于10。

　　測定法：精密量取供試品溶液、對照溶液與空白溶液，分別注入液相色譜儀 ，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

　　限度：供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除與空白溶液相同位置的色譜峰外，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　5、殘留溶劑

　　乙酸乙酯、丙酮、異丙醇與甲醇

　　照殘留溶劑測定法（通則0861第一法）測定。

　　供試品溶液：取本品約1g，精密稱定，置10mL量瓶中，加水適量超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置頂空瓶中，密封。

　　對照品溶液：取乙酸乙酯、丙酮、異丙醇與甲醇，精密稱定，用水定量稀釋制成每1mL中約含乙酸乙酯0.5mg、丙酮0.5mg、異丙醇0.5mg與甲醇0.3mg的溶液，精密量取2mL，置頂空瓶中，密封。

　　色譜條件：以改性聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，柱溫為50°C，進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為250°C，頂空瓶平衡溫度為70°C，平衡時間為20分鐘。

　　系統適用性要求：對照品溶液色譜圖中，理論板數按丙酮峰計算不低于1000，各峰間的分離度均應符合要求。

　　測定法：取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

　　限度：按外標法以峰面積計算，殘留量均應符合規定。

　　6、四氯化碳

　　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

　　供試品溶液：取本品1g，精密稱定，置10mL量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺適量使溶解并稀釋至刻度，精密量取2mL，置頂空瓶中，密封。

　　對照品溶液：取四氯化碳適量，精密稱定，用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中約含0.4μg的溶液，精密量取2mL，置頂空瓶中，密封。

　　色譜條件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始柱溫為40℃，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至240°C，進樣口溫度為150°C，采用電子捕獲檢測器，溫度為400°C，頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為20分鐘。

　　測定法：取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

　　限度：按外標法以峰面積計算，殘留量應符合規定。

　　7、干燥失重：取枸櫞酸舒芬太尼，在60°C減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　8、熾灼殘渣：不得過0.1%（通則0841）。

　　9、重金屬：取枸櫞酸舒芬太尼1.0g，加水23mL溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。