1、結晶性
取本品,依法檢查(通則0981)應符合規定。
2、酸度
取本品,加水制成每1mL中含0.1g的溶液,依法檢查(通則0631),pH值應為3.0~5.5。
3、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含4mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含80μg溶液。
系統適用性溶液:取克林霉素對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含4mg的溶液。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸二氫鉀溶液(每1mL中含磷酸二氫鉀6.8mg,用25%的氫氧化鉀溶液調節pH值至7.5) -乙腈(55:45)為流動相,檢測波長為210nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,克林霉素主峰的保留時間約為10分鐘,克林霉素B峰(相對保留時間約為0.65)與7-差向克林霉素峰(相對保留時間約為0.8)和7-差向克林霉素峰與克林霉素峰間的分離度均應大于3. 0。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,林可霉素(相對保留時間約為0.4)峰面積不得大于對照溶液主峰而積的0.5倍(1.0%),克林霉素B(相對保留時間約為0.65)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),7-差向克林霉素(相對保留時間約為0.8)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(1.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(6.0%)。
4、水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過6.0%。
5、熾灼殘渣
不得過0.5%(通則0841)。