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  • 發布時間:2024-06-19 13:35 原文鏈接: 關于硫酸魚精蛋白的物質檢查介紹

      1、溶液的澄清度與顏色, 取硫酸魚精蛋白0.25g,加水50ml微溫溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較,不得更濃;如顯色,與黃色5號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。

      2、吸光度, 取硫酸魚精蛋白0.25g,加水25ml微溫溶解后,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在260~280nm的波長范圍內測定吸光度,不得大于0.1。

      3、硫酸鹽, 取硫酸魚精蛋白0.15g,精密稱定,置燒杯中,加水15ml和稀鹽酸5ml,加熱至沸,緩緩加入10%氯化鋇溶液10ml,加蓋,置水浴上加熱1小時,濾過,沉淀用熱水洗滌數次,在600℃熾灼至恒重,精密稱定;所得殘渣重量與0.4117相乘,即為硫酸鹽的重量。按干燥品計算,含硫酸鹽應為16%~24%。

      4、鐵鹽, 取硫酸魚精蛋白1.0g,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸2ml使濕潤,低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸2ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加水4ml微溫使溶解后,移置納氏比色管中,依法檢查(附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。

      5、汞, 取硫酸魚精蛋白2.0g,置250ml回流瓶中,加硫酸10ml和硝酸10ml混勻后,置水浴上加熱回流1小時,放冷后加少量水,置水浴上敞口加熱,直至無硝酸蒸汽升起,放冷后轉移置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取供試品溶液50ml置125ml分液漏斗中,加20%鹽酸羥胺溶液5ml和水30ml,用雙硫腙滴定液,精密稱取雙硫腙50mg,置100ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液2.5ml,置100ml量瓶中,加四氯化碳稀釋至刻度,搖勻,即得雙硫腙滴定液,保存于冷

      6、暗處滴定,每次加入滴定液后,振搖10秒鐘,靜置分層,棄去四氯化碳層,繼續滴定,直至雙硫腙滴定液在四分鐘內的綠色不變,即為終點。精密量取標準汞溶液[精密稱取置硫酸干燥器中干燥至恒重的氯化高汞0.135g,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為標準汞貯備液。臨用前,精密量取標準汞貯備液1ml,置200ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即為每1ml相當于5μg Hg的標準汞溶液]1ml,置125ml分液漏斗中,加硫酸2ml,加水80ml和20%鹽酸羥胺溶液5ml,用雙硫腙滴定液滴定,操作同供試品溶液。供試品溶液消耗的雙硫腙滴定液體積不得超過標準汞溶液消耗的雙硫腙滴定液體積(0.001%)。

      7、重金屬, 取硫酸魚精蛋白1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

      8、異常毒性, 取硫酸魚精蛋白,用氯化鈉注射液溶解制成每1ml中含1mg的溶液,依法檢查(附錄Ⅺ C),按靜脈注射法給藥,應符合規定。

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