2、數據質量目標
數據總的不確定度由污染物的不確定度和測量的不確定度組成。
污染物的取決于污染物空間和時間分布的不確定性,因此監測點位的選擇和設置應具有充分的代表性。
測量的不確定度主要與儀器的運行環境、儀器的操作和儀器的漂移有關。由精度、偏差和檢出限三個數據質量指標決定。
3、量值溯源控制
3.1、氣體標準物質
要求建立各級標準的質量控制程序,要求標準物質量值的準確度必須具有可追溯性,任何超過有效使用期的標氣,使用前必須進行重新標定,誤差應<±1.5%。
(1)一級標準物質(具有0.3-1%的準確度)
(2)二級標準物質(具有1-3%的準確度)
(3)工作標準物質(須經一級標準物質量值傳遞)
(4)傳遞標準物質(不直接用于校準儀器,而作為不同標準物質間量值傳遞介質時,即可成為傳遞標準物質,因此它可以是一級標準、二級標準或工作標準)
3.2氣體流量標準
一般每年不少于一次實施各種類型氣體流量標準對一級標準的追溯。
(1)一級標準
該氣體流量裝置由國家權威機構審定確認或直接追蹤到NIST-SR.該級別的氣體流量測量裝置包括皂膜流量計、體積滴定裝置和活塞式流量計等。一級標準一般不需要重新確認,可由兩個同類型的流量測量裝置之間作比較,誤差在2%之內。
3.4監測儀器校準
目的使其保持良好的精密度和良好的準確度,分為多點線性校準和單點校準。
(1)多點線性校準(半年一次)
校準點一般取7個,除一個零點和測量量程90%處作為標點外,其余5個點在零點和標點之間等分,觀察其響應并調節儀器使儀器響應和實際濃度達到最佳擬合程度。
利用最小二乘法原則,基于線性回歸的校準曲線截距反映了監測儀器零點漂移情況,斜率反映了監測儀器線性指標,相關系數反映了得到直線與個校準數據點的吻合程度。
(2)校準結果分析
得到的監測儀器校準曲線,斜率b應在0.99~1.01之間、截距a應小于滿量程濃度±1%,相關系數r應大于0.999,當r不符合要求時,查找各校準點對應數據組中偏差最大的點,對該組數據重新校準,知道滿意結果為止。
(3)監測儀器單點校準
監測儀器有一個隨時間而產生的漂移趨勢,定期進行單點校準的目的不僅在于及時修正運行監測儀器的漂移,使運行儀器測量響應與實際污染物盡可能保持一致;還在于經常性的檢驗和監視他們的主要技術指標。主要進行零點和標點校準,標點選取點75%~90%之間。校準周期可根據實際經驗及監測儀器的零標點漂移情況而定。另外一些情況也需要進行單點校準:?到貨開箱和儀器停機一段時間重新開機?維修更換部件?零點標點超出漂移調節控制限。
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