隨著我國農產品檢驗檢測體系建設的不斷推進,近幾年來,各地農產品理化檢測實驗室逐年增加,實驗室儀器設備數量逐步增多,質譜類儀器設備作為實驗室的基礎設備之一,為檢測工作發揮了重要作用。但是隨著檢測工作的逐年推進,有些實驗室由于對質譜類儀器設備不知如何進行維護而導致儀器使用壽命縮短,有的甚至剛使用不久就無法開展工作。筆者根據多年實際經驗,總結了農產品理化實驗室質譜類儀器設備的維護要點,以供參考。
1質譜類儀器設備主要種類及工作原理
質譜類儀器設備是實驗室重要的精密儀器設備,基本上每個農產品理化實驗室都會涉及到該類設備[1-2],實驗室質譜類儀器設備種類較多,例如常見的氣相色譜-質譜聯用儀、液相色譜儀-質譜聯用儀、氣相色譜-質譜-質譜聯用儀、液相色譜-質譜-質譜聯用儀、等離子體發射光譜-質譜聯用儀、凝膠凈化-氣相色譜-質譜聯用儀等。
質譜類儀器設備的基本工作原理,是樣品直接經過進樣器進樣或樣品各組分經過色譜柱分離后依次進入真空系統,經質譜檢測器檢測,依據質核比和保留時間不同,進而達到定性定量分析。農產品理化實驗室質譜類儀器設備可以檢測多種物質,例如測定農藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑等多類物質。
質譜類儀器設備的基本構成部件包括氣路系統、進樣器、真空系統、質譜檢測器4個部分。氣路系統的作用是確保系統處于穩定的載氣環境條件下并使載氣流動速度得以精確控制,進樣器的作用是將樣品送入到氣路系統,真空系統的作用是創造良好的真空條件,質譜檢測器的作用是對各組分進行檢測并將組分含量精確地轉變為電信號并以譜圖方式輸出。
2質譜類儀器設備維護要點
實驗室質譜類儀器設備維護的根本目的,是確保儀器功能正常、穩定。質譜類儀器設備的維護工作應從日常做起,每次開機前、開機后、樣品測定過程中、關機前、關機后,都應保證儀器處于良好狀態,并始終嚴格按照操作規程操作儀器,如果發現儀器出現異常現象應仔細查找原因、及時處理。質譜類儀器設備如果維護不好,一般都會表現為儀器不穩定或響應值異常,進而影響檢測結果的重復性、準確性。儀器不穩定或響應值異常的原因有多種,應從質譜類儀器設備的工作原理加以分析,具體維護要點包括以下6個方面。
2.1確保氣路系統穩定
氣路系統穩定是維持儀器穩定的基本條件,由于質譜類儀器設備是做微量痕量分析的,首先要求氣路系統中氣體純度必須滿足規定要求,如果氣體純度達不到要求,少量的氣體雜質會對儀器帶來很大影響,直接造成儀器穩定性不好、響應值異常。同時,由于質譜類儀器設備是通過保留時間進行定性分析的,為了保證儀器檢測結果穩定性、再現性良好,氣體流速穩定至關重要,一旦氣路系統出現泄漏現象,將直接導致儀器不穩定、基線不穩定或響應值異常。因此,在日常工作中應確保使用的氣體純度滿足規定要求,注意維護氣路系統功能正常,確保管路無泄漏現象。
2.2確保進樣器功能正常
進樣器是質譜類儀器設備的重要組成部分,當進樣器使用一段時間后,特別是經常檢測成分復雜及高濃度組分樣品時,往往易被污染,表現為儀器不穩定、響應值不穩定、總出現雜峰鬼峰等現象。在日常工作中,應按照儀器操作規程進行操作,每次進樣前后均應徹底清洗進樣器,嚴禁檢測過高濃度樣品,如果發現進樣器確實已被污染,一般可通過及時更換進樣墊片加以解決。
2.3確保真空系統真空度滿足要求
為了保證待測組分在真空系統內進行有效檢測,確保真空系統內真空度滿足要求是質譜分析的基本條件。如果儀器真空系統管路漏氣、真空泵抽力不足、抽真空時間不夠等,都會造成真空度無法滿足分析要求,表現為儀器長時間不能穩定、基線漂移、經常出現雜峰鬼峰等異常現象。因此,在日常工作中,應注意隨時檢查真空系統的密閉性,確保各部件接頭無泄漏,維護真空泵功能正常。
2.4確保檢測器功能正常
檢測器是質譜類儀器設備的核心組件之一,是將樣品中各組分含量準確地轉化為相應電信號圖譜的裝置。如果檢測器因操作不當而造成功能異常或損壞,則不能將各組分含量及時準確地轉化為電信號,表現為輸出信號異常、不穩定或根本無信號輸出。檢測器一旦損壞,由于受專業知識、專用維修工具等限制,一般化驗人員很難自行維修解決,只能請專業維修工程師現場校正、調試。因此,在日常工作中,應嚴格按儀器操作規程正確操作,切勿隨意拆卸檢測器。
2.5確保儀器設備輸入電源電壓穩定
任何一臺儀器設備正常運轉,都需要穩定的電源電壓提供動力。輸入電源電壓不穩定,是導致儀器設備不正常甚至損壞的重要外在因素之一。個別實驗室由于所用電源電壓不穩定,導致儀器設備一直不能穩定工作,雖然問題簡單,但往往被實驗室人員忽視。為避免電源電壓帶來的不良影響,質譜類儀器設備應安裝穩壓器;同時為避免瞬間斷電對儀器造成損害,建議為質譜類儀器設備安裝不間斷電源。
2.6確保儀器設備存放環境清潔
質譜類儀器設備屬于精密儀器設備,一旦受到灰塵等污染,極易引起故障。儀器設備電路板上電子元件受到灰塵污染后將導致散熱不良、過熱等現象,進而引起電子元件功能失常,最終導致輸出信號不穩定、異常甚至損壞儀器等[3-4]。在日常工作中,應確保存放儀器房間清潔干凈,儀器不使用時蓋上防塵罩。
3質譜類儀器設備的維護建議
任何一臺質譜類儀器設備進入化驗室時,均應及時做好安裝調試、檔案材料歸檔工作。質譜類儀器設備屬于精密儀器設備,儀器安裝時應按說明書全面調試到位,確保所有項目指標滿足要求[5]。所有儀器說明書、裝箱單、驗收報告等原件應歸檔保存,調試譜圖記錄也應保存完好,以備日后再次調試時對照使用。
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