農藥殘留分析樣品前處理的全自動化

農藥殘留分析的樣品前處理通常包括四個步驟: 1） 樣品提取; 2） 提取液的過濾和濃縮; 3） 濃縮提取液的凈化; 4） 凈化提

取液的再次濃縮。目前提取液的凈化可以使用自動固相萃取儀實現, 但是其它步驟的凈化還是需要手動進行。新一代

的 SPE-03 多通道固相萃取儀由于采用了加拿大博朗科技的管路集成技術, 增加了更多樣品處理的功能。 它不僅可

以進行柱層析和在線組分濃縮, 還可以在加熱條件下進行樣品的浸泡提取和提取液的濃縮。本文以茶葉中甲基對硫磷

的分析為例, 介紹使用 SPE-03 多通道固相萃取儀自動完成全部樣品前處理步驟的方法。 本方法也可用于其它干燥固

體樣品（如土樣, 谷物, 煙草, 飼料等）的處理。

整個樣品處理過程需要操作人員專注和細心。如果發生濃縮過頭或液體轉移不完全, 就會造成回收率

偏低。通過將這個過程自動化, 可以減少操作人員的工作強度, 提高樣品處理速度（SPE03 可以平行處

理八個樣品）, 并提高分析結果的可靠性。 

結果和討論 

1. 濃縮過程中目標分析物的損失 

在痕量分析的樣品制備中, 濃縮過程中目標分析物的揮發是造成回收率偏低的一個常見原因。揮發損失主要

發生在溶劑蒸干之后, 因此控制濃縮終止的時間尤其重要。SPE-03 可以根據溶劑的揮發速度準確控制

停止時間, 但是同時處理八個樣品, 樣品間在濃縮速度可能出現 1-2 分鐘的差異。本研究對這方面的

影響通過添加回收率進行了評估。以下是三種處理條件下甲基對硫磷的損失情況: 

根據以上結果, 在濃縮溫度不高于 65 度的條件下,1-2 分鐘的過度濃縮, 不會對有機磷農藥的回收率

造成顯著影響。濃縮溫度越高, 過度濃縮速造成的影響越顯著。因此當溶劑的沸點較高時, 需要將濃

縮時間適當縮短, 以防止完全將液體蒸干。 

2. 添加回收率 

在方案一的回收率試驗中, 5 微克甲基對硫磷被加入到 5 毫升茶葉提取液（相當于 0.5 克茶樣）中。在方

案二的回收率試驗中, 2微克甲基對硫磷被加入到 1克磨碎茶樣中,  按照方案一的方法處理。樣品經相

應方案處理后,用 HPLC 測定回收率。所有樣品的回收率都在 95%以上, 說明使用樣品和組分的在線濃

縮都不會造成有機磷農藥的損失。 

3.提取效率的研究 

方案二使用 60 度加熱 30 分鐘的提取方法取代原有的浸泡過夜的方法。要比較兩種方法的提取效率,

通常需要使用真實樣品。這里采用了另一種途徑: 考察茶樣色素的浸出濃度。 

4. 樣品處理效率 

4. 樣品處理效率 

使用方案一處理一批樣品（八個）所用的時間為 50 分鐘, 使用方案二處理一批樣品（八個）所用的時間為

80 分鐘,平均每個樣品的處理時間都在 10 分鐘以內。使用手動樣品處理, 通常可以 4-8 個樣品同時進

行過柱凈化,處理速度和自動處理差別不大。但是提取液和凈化組分的濃縮比較費時, 特別是樣品轉

移過程, 費事而且容易出錯。這部分操作每個樣品需要的時間約為 30 分鐘。