冷原子吸收分光光度法測定合金中的汞

一、方法要點

汞蒸氣對波長253．7nm的紫外線具有強烈的吸收作用。試樣經適當的預處理，將其中的汞轉變成汞離子，再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞。以氮氣或干燥的清潔空氣作為載氣，將汞吹出，進行原子吸收測定，汞濃度與吸收值成正比。

二、儀器與試劑

(1)WFD-Y型測汞儀。

(2)硫酸溶液(0.5mol／L)。

(3)氯化亞錫溶液(30％)：稱取30g氯化亞錫溶于100mL 1mol／L硫酸溶液中(或加10mL濃鹽酸)加熱溶解后，用去離子水稀釋至100mL，通氮氣30min或放置半天后使用。

(4)汞標準溶液：準確稱取0．1354g二氯化汞(HgCl2)盛于燒杯中，用5％硝酸-0．05％重鉻酸鉀溶液溶解，轉移入1000mL容量瓶中，用5％硝酸-0.05％重鉻酸鉀溶液稀釋至標線，搖勻。此溶液含汞為100μg／mL。

準確吸取汞標準溶液1mL置于l00mL容量瓶中，用5％硝酸-0．05％重鉻酸鉀溶液稀釋至標線，搖勻。此溶液含汞為1μg/mL。

再準確吸取1μg／mL汞的標準溶液10mL置于100mL容量瓶中，用5％硝酸-0．05％重鉻酸鉀溶液稀釋至標線，搖勻。此溶液含汞為0.1μg／mL。

(5)亞硝酸鈉。

(6)硝酸-硫酸混合酸(1+2)。

(7)高錳酸鉀溶液(5％)。

(8)鹽酸羥胺：10%的溶液。

三、分析步驟

準確稱取1．0000g試樣于100mL錐形瓶中，加入約0.1g亞硝酸鈉，再加15mL硝酸-硫酸混合酸(1+2)。同時做空白實驗。置表面溫度為140℃的電熱板上，加熱30min，取下稍冷卻后，加入10mL水，再置電熱板上加熱除二氧化氮30min。取下冷卻后，再加10mL水，滴加高錳酸鉀溶液至數分鐘內顏色不褪。然后加入1滴。10％鹽酸羥胺溶液，待顏色褪去，轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。吸取10mL試液(可視汞含量而定)于汞反應瓶中，加入2mL 30％氯化亞錫溶液，立即蓋上瓶蓋，然后按測汞儀說明書的操作步驟進行測定。記下電流表上的最大吸光度或記錄峰高。以峰值查標準曲線求出含汞量。

四、標準曲線的繪制

分別配制成含汞為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg的標準系列，以0.5mol／L硫酸溶液稀釋至一定體積(根據所用的測汞儀而定)，加入2mL 30％氯化亞錫溶液，立即蓋上瓶蓋，按測汞儀說明書的操作步驟進行測定。記下電流表上的最大峰值。以峰值為縱坐標，汞量(μg)為橫坐標，繪制標準曲線。繪制時應減去空白值。

五、注惹事項

(1)玻璃對汞有吸附作用，反應瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用10％硝酸溶液浸泡，隨后用去離子水洗凈備用。

(2)應除盡氮氧化物，否則使測定結果偏低。增加氯化亞錫用量。為了避免殘留氮氧化物的影響，可在試液中滴加高錳酸鉀溶液至數分鐘紅色不褪，然后加入1滴l0％鹽酸羥胺溶液，使高錳酸鉀紅色褪去，再稀釋測定。

(3)由于汞蒸氣的發生受到較多外界因素的影響，如載氣流速、溫度、酸度、反應容器和氣液體積比等，因此每次測定均應同時繪制標準曲線。