試劑
①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,優級純;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,優級純;鹽酸,ρ20=1.19 g/ml,優級純;重鉻酸鉀,優級純。
②5%高錳酸鉀溶液:將50 g高錳酸鉀(優級純,必要時重結晶精制)用水溶解并稀
至1000 ml。5%過硫酸鉀溶液:將5 g過硫酸鉀用水溶解并稀釋至100 ml,使用時當天配制。
③0. 1 mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液(簡稱溴化劑):稱取2.784 g溴化鉀(優級純),用水溶解,加入10 g溴化鉀并用水稀釋至1000 ml,置棕色細口瓶中保存。若有溴釋出,則應重新配制。
④20%鹽酸羥胺溶液:將20 g鹽酸羥胺用水溶解并稀釋至100 ml。
⑤20%氯化亞錫溶液:將20 g氯化亞錫加入20 ml鹽酸中,微熱助溶,冷后用水稀釋至100 ml。以
2. 5 L/min的流速通氮氣或干凈空氣約2 min除汞,加幾顆錫粒密塞保存。
⑥汞標準固定液(簡稱固定液):將0.5g重鉻酸鉀溶于950 ml水,再加50 ml硝酸。
⑦汞標準貯備溶液:稱取在硅膠干燥器中放置過夜的0.1354 g氯化汞,用固定液溶解并轉移至1000 ml容量瓶中,再用固定液稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含100 μg汞。
⑧汞標準中間溶液:吸取汞標準貯備溶液10.00 ml,移入1000 ml容量瓶,用固定液稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含10.00 μg汞。
⑨汞標準使用溶液:吸取汞標準中間溶液10.00 ml,移入1000 ml容量瓶,用固定液稀釋至標線,搖勻。于空溫下陰涼處保存,可穩定100天左右。此溶液每毫升含0.100 μg汞。
⑩稀釋液:將0.2 g重鉻酸鉀溶于900 ml水,加入28 ml硫酸,再用水稀釋至1 L。洗液:將10 g重鉻酸鉀溶于9 L水中,加入1000 ml硝酸。
經碘化鉀處理的活性炭:稱取一份重量碘、二份重量碘化鉀和20份重量水,在燒杯中配成溶液,加入約10份重量柱狀活性炭(工業用,3 mm,長3～7 mm)。用力攪拌至溶液脫色后,用G1號砂芯漏斗濾出活性炭,在100 ℃左右烘干1～2 h。
若所用的試劑特致空白試驗值偏高,應改用級別更高的試劑,或自行提純精制。配制試液或試樣稀釋定容,均使用無汞去離子水。