幾種氣相色譜峰出現異常的原因

　　在日常色譜定量分析中，出現色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行。這里介紹了幾種氣相色譜峰出現異常的原因。

　　1.臺階峰：

　　(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；

　　(2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等；

　　(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。

　　2.負峰：

　　(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服；

　　(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測，此時靈敏度還會大大降低；

　　(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如，CS2)或雜質出現，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰；

　　(4)操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現負峰；

　　(5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適，溶劑或某些組分會出現負峰。

　　3.“N”或 “W”峰：

　　(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起；

　　(2)FID操作時，樣品溶劑電離效率低(如，CS2)，或氣流比欠佳時；

　　(3)ECD操作時，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛病。

　　4.舌頭峰(前延峰)：

　　(1)汽化溫度偏低；

　　(2)載氣流量小；

　　(3)進樣量大，汽化時間長；

　　(4)汽化室被污染，樣品有吸附效應；

　　(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；

　　(6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢)；

　　(7)峰前出現了“鬼”峰。

　　5.拖尾峰：

　　(1)色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大；

　　(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式)；

　　(3)汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進入色譜柱；

　　(4)化室的溫度低或偏高；

　　(5)載氣流量偏低；

　　(6)進樣量大；

　　(7)載氣系統(如注射墊處)有漏氣；

　　(8)進樣器(汽化室)，被樣品中高沸點雜質或注射墊殘渣污染；

　　(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用；

　　(10)補充氣未開或偏低；

　　(11)色譜柱溫度偏低或失效；

　　(12)甲烷化Ni催化劑失效；

　　(13)進樣技術差(如速度不合適)；

　　(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(如誤用被污染的注射針)；

　　(15)無極化電壓(FID)，此時伴隨靈敏度偏低；

　　(16)樣品前處理有毛病。