所用的是島津GC2010.
整體情況是,實驗室有一臺GC,但是不知道為什么,買來后大約有一年多沒有任何人用,處于廢置狀態,而曾經管理的師兄
也畢業離開了,于是出現了GC沒人用,沒人會用,沒人管的情況,去年大約10月的時候,我接手了這臺GC,因為沒人教,也做了不少會帶來污染的傻事。
長
期使用的是分流進樣,雖然基線一直不是很好,卻也勉強應付。主要分析的物質為氯酚類,多環芳烴類,全氟辛烷磺酸類。多為高沸點難降解物質,也是污染的一個
原因。
當時不進任何樣,連針都不扎入進樣口時,色譜圖是這樣的

工
程師聽說情況后判斷為,緩沖管和補集管污染。

紅
色圈內為緩沖管,綠色箭頭所指為補集管,通過用兩個扳手向兩邊擰的方式,擰開藍色圈中的兩個螺絲,取下緩沖管。
之后,用注射器抽取丙酮,
從緩沖管一頭注入丙酮,讓其從另一端自由流出,我連續注入了50次,之后更改方向,從另一個端口注入丙酮,大概進行了3,0次后,手都酸了,于是停止,之
后用注射器往緩沖管中吹空氣,直到沒有丙酮流出來,之后放入烘箱,在80度左右烘烤兩小時后取出。重新裝上。
之后開機,在相同條件下,雜
質峰明顯減少,但是基線漂移嚴重。
用升溫程序走空3次。之后基線趨向平穩。
圖形為:

紅
色為清洗前,作為對比。
因為可能在緩沖管中還殘存有丙酮,所以在開始的時候依然有類似不分流溶劑峰的圖形出現。此外基線漂移依然比以前嚴
重。但是基線已平穩了很多。
其它需要說明的:
依然有一些小的雜峰,現在懷疑為補集管或者檢測器污染引起,但是已經影響不大。而且,工程師說,補集管無法清洗,檢測是
否臟的標準為:拆除緩沖管后,看補集管內部是否為乳白色。若不是則說明污染嚴重。應購買新的并且換裝。
發現基線漂移嚴重的情況后,讓柱子
在300度左右高溫下用載氣沖洗了2小時后,問題解決,此外,如果程序升溫速度降低的話,漂移不會這么嚴重。
我使用的升溫程序是20度每分鐘。使
用的是RTX-5柱,最低流失溫度330。
判斷緩沖管污染的依據是:
1.采取分流時基線比較好,但是一旦換成不分流,基線就變得
起伏不平,而且出現頑固性鬼峰,無論怎么沖洗都不會降低或者降低很少。
2.不分流方式進樣后,原來基線起伏變大,鬼峰變多,尤其是不進樣就有起伏
或者鬼峰的地方,起伏和鬼峰變得更加大(擴大1-5倍)。
3.基線大幅度的起伏和鬼峰有比較好的重現性。