分析測試所在絕緣粉體材料原位高分辨顯微形貌表征方面取得新突破

圖1. 新技術與傳統方法的顯微形貌成像效果比對

圖2. 乳膠微球表面形貌和尺寸測量的實時表征

絕緣材料主要用于隔離帶電導體、阻隔電流傳導，并提供機械支撐等功能，在現代諸多科技領域中發揮著重要作用。絕緣粉體材料作為其中一類典型形態，因其具有高體積電阻、表面電阻及介電強度等特性，在電子顯微成像觀測中易產生荷電效應，導致其表面超微結構的高質量、高分辨觀察一直是電子顯微成像技術的難點，這也嚴重制約了相關材料的研發與精準評價。

當前，國內外對絕緣粉體材料進行顯微觀察的主流技術，如噴鍍導電層、改變樣品倉真空度、優化電子光源等，在實際應用中均存在諸多局限。包括掩蓋樣本的真實形貌特征，引起空間分辨力和信噪比的下降，還會造成成像襯度丟失、圖像畸變、邊緣模糊等缺陷。這些問題的產生使得在微納米尺度下獲取絕緣粉體材料真實超微形貌與精確尺寸面臨巨大挑戰。

分析測試研究所物理測試部技術團隊成功研發了荷電抑制顯微成像技術，突破了傳統顯微表征的技術瓶頸。區別于依賴低加速電壓或減速模式的傳統路徑，該技術系統集成了樣本制備、超薄載樣、低劑量高分辨顯微成像等三項關鍵技術，建立了材料表面無需噴鍍導電層即可有效抑制荷電效應的技術，實現了在微納尺度下清晰穩定獲取絕緣粉體材料真實超微形貌以及精準尺寸信息的功能。

為系統驗證新技術的可靠性與穩定性，研究人員選取對荷電效應更為敏感的冷場發射掃描電鏡，以氧化鋯、石膏、三氧化二鋁氣凝膠、納米金剛石四種典型絕緣材料為實驗樣本，在500納米尺度下，將新技術與傳統方法進行成像效果比對。結果證實，新技術在成像的空間分辨力、信噪比、成像襯度以及納米尺度的成像穩定性等關鍵指標方面均表現優異，能夠更真實地還原材料的微觀結構與尺寸信息（見圖1、圖2）。

相較于傳統成像技術，新技術具備顯著優勢。首先，通過專利技術篩選采集有效形貌成像信號（SE1），顯著消除由背散射電子激發產生的信號（SE2）干擾，客觀呈現材料的真實微觀特征；第二，保證成像環境處于高真空及適宜的電子光源參數，成像效果穩定可靠、成像信噪比不受影響；第三，基于瑞利判據，通過增大物鏡的孔徑半角（α）并減小工作距離從而優化電子光源和儀器參數，顯著提升成像的空間分辨力水平和信噪比，構建了適用于在超薄載樣條件下的顯微成像技術，進而實現納米尺度的高質量成像效果，特別適用于電子束敏感材料的表征；第四，場景適用性強，可在現有商用掃描電鏡上實現應用，顯著降低材料分析表征的門檻與成本。

該技術已獲第19屆北京市發明創新大賽發明創新獎及京津冀協同創新專項獎，并申請發明專利1件。在科學研究方面，該技術廣泛應用于傳統/新型污染物、微納標準物質等材料的表面超微形貌分析，助力構建顯微形貌譜庫，為污染物形成機理與溯源研究提供關鍵技術支撐。在服務首都產業發展方面，能夠滿足相關產業對絕緣粉體材料進行原位高分辨形貌觀察與精確測量的雙重需求，助力首都產業的高質量發展。該技術已在航空航天、建筑、醫療器械等領域為中國航發北京航空材料研究院的陶瓷型殼研發、北新建材（集團）有限公司的石膏板研發以及北京安頌科技有限公司人工陶瓷股骨頭產品的開發等提供了關鍵技術支撐100余次。