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  • 發布時間:2010-04-13 14:18 原文鏈接: 分液漏斗的種類和使用注意事項

    一、分液漏斗分為:球形分液漏斗(如圖1)、梨形分液漏斗(如圖2)、梨形刻度 分液漏斗(如圖3)(一般:上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子稱為旋塞)

    圖1

    圖2



    圖3

    二、分液漏斗用于氣體發生器中控制加液,也常用于互不相溶的幾種液體的分離。
    梨 形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反應液使用。

    三、使用注意事項

    1、球形分液漏斗的使用注意事項:
    1)使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林, 但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時,左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽要與漏斗口側面小孔對齊相通,才便加液順利進 行。
    2)作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下。

    2、梨形分液漏斗的使用注意事項:

    ① 檢查分液漏斗是否漏水;

    ② 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置

    ③ 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;

    ④ 把上層液體(油)從分液漏斗上口倒出。

    注意:若用梨形分液漏斗進 行萃取操作:振蕩時,活塞的小槽應與漏斗口側面小孔錯位封閉塞緊。分液時,下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏 斗口傾出。

    注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來,不要插在分液漏斗里面,尤其是要進烘箱 前;長期不用分液漏斗時,應在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞,以免失落。

    附:

    萃取操作及注意事項


    萃取操作及注意事項

    操作步驟     操作要點     簡要說明   現象     注意事項
     
     
      準備
     
     
      選擇較萃取劑和被萃取溶
    液總體積大一倍以上的分液
     
    漏斗。檢查分液漏斗的蓋子
    和旋塞是否嚴密
      檢查分液漏斗是否泄漏的
    方法,通常先加入一定量的
     
    水,振 蕩,看是否泄漏
     
      ①不可使用有泄漏的分液斗,以
    保證操作安全
     
      ②蓋子不能涂油
     
     
     
     
     
     
      加料
     
     
     
     
      將被萃取溶液和萃取劑分
    別由分液漏斗的上口倒入,
     
    蓋好蓋 子
     
     
     
     
     
     
      萃取劑的選擇要根據被萃
    取物質在此溶劑中的溶解度
     
    而定, 同.時要易于和溶質分
    離開,最好用低沸點溶劑。一
     
    般水溶性較小的物質可用石
    油醚萃取;水溶性較大的可
    用苯或乙 醚l水溶性極大的
    用乙酸乙酯
      液體分
    為兩相
     
     
     
     
     
     
     
     
      必要時要使用玻璃漏斗加料
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
      振蕩
     
      振蕩分液漏斗,使兩相液
    層充分接觸
     
      振蕩操作一般是把分液漏
    斗傾斜,使漏斗的上口略朝
    下
      液體混
    為乳濁液
     
      振蕩時用力要大,同時要絕對防止
    液體泄漏
     
     
     
      放氣
     
     
      振蕩后。讓分液漏斗仍保
    持傾斜狀態,旋開旋塞,放出
     
    蒸氣 或產生的氣體,使內外
    壓力平衡
        氣體放
    出
     
     
     
      切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜
    朝下,而下口處不要有液體
     
     
     
      重復
      振蕩
     
      再振蕩和放氣數次
         
      操作和現象均與振蕩和放氣相同
     
     
     
     
     
     
     
      靜置
     
     
     
     
     
     
     
      將分液漏斗放在鐵環中,
    靜置
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
      靜置的目的是使不穩定的
    乳濁液分層。一般情況須靜
    置10min左 右,較難分層者
    須更長時間靜置
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
      液體分
    為清晰的
    兩層
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
      在萃取時。特別是當溶液呈堿性時,
    常常會產生乳化現象,影響分離。破壞
    乳 化的方法有:
      ①較長時間靜置  ,
      ②輕輕地旋搖漏斗,加速分層
      ⑧若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部
    分互溶而發 生乳化,可以加入少量電
    解質(如氯化鈉),利用鹽析作用加以
    破壞I若因兩相密度差小發生乳化,也
    可以加入電解質,以增大水相的密 度
      ④若因溶液呈堿性而產生乳化,常
    可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方
    法消除
      根據不同情況,還可以加入乙醇、磺
    化 蓖麻油等消除乳化
     
      分離
     
     
      液體分成清晰的兩層后,
    就可進行分離。分離液層時,
    下層液體應經旋 塞放出,上
    層液體應從上口倒出
      如果上層液體也從旋塞放
    出,則漏斗旋塞下面頸都所
    附著的殘液就會把 上層液體
    沾污
      液體分
    為兩部分
     
     
     
     
    合并萃
     
    取液
     
     
     
      分離出的被萃取溶液再按
    上述方法進行萃取,一般為
    3~5次。將所有 萃取液合并,
     
    加入適量的干燥劑進行干燥
     
     
      萃取次數多少,取決于分
    配系數的大小
     
     
     
     
     
        萃取不可能一次就萃取完全,故須
    較多次地重復上述操作。第一次萃取
    時 使用溶劑量常較以后幾次多一些,
     
    主要是為了補足由于它稍溶于水而引
     
    起的損失
     
      蒸餾
     
      將干燥了的萃取液加到蒸
    餾瓶中·蒸去溶劑,即得到萃
    取產物
        分別得
    到萃取溶
    劑和產物
      對易于熱分解的產物,應進行減壓
    蒸餾
     

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