一、分液漏斗分為:球形分液漏斗(如圖1)、梨形分液漏斗(如圖2)、梨形刻度 分液漏斗(如圖3)(一般:上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子稱為旋塞)
圖1

圖2
圖3
二、分液漏斗用于氣體發生器中控制加液,也常用于互不相溶的幾種液體的分離。
梨
形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反應液使用。
三、使用注意事項
1、球形分液漏斗的使用注意事項:
1)使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林,
但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時,左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽要與漏斗口側面小孔對齊相通,才便加液順利進
行。
2)作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下。
2、梨形分液漏斗的使用注意事項:
① 檢查分液漏斗是否漏水;
② 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置
③ 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;
④ 把上層液體(油)從分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗進
行萃取操作:振蕩時,活塞的小槽應與漏斗口側面小孔錯位封閉塞緊。分液時,下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏
斗口傾出。
注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來,不要插在分液漏斗里面,尤其是要進烘箱 前;長期不用分液漏斗時,應在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞,以免失落。
附:
|
萃取操作及注意事項 |
||||
| 操作步驟 | 操作要點 | 簡要說明 | 現象 | 注意事項 |
| 準備 |
選擇較萃取劑和被萃取溶 液總體積大一倍以上的分液 漏斗。檢查分液漏斗的蓋子 和旋塞是否嚴密 |
檢查分液漏斗是否泄漏的 方法,通常先加入一定量的 水,振 蕩,看是否泄漏 |
①不可使用有泄漏的分液斗,以 保證操作安全 ②蓋子不能涂油 |
|
| 加料 |
將被萃取溶液和萃取劑分 別由分液漏斗的上口倒入, 蓋好蓋 子 |
萃取劑的選擇要根據被萃 取物質在此溶劑中的溶解度 而定, 同.時要易于和溶質分 離開,最好用低沸點溶劑。一 般水溶性較小的物質可用石 油醚萃取;水溶性較大的可 用苯或乙 醚l水溶性極大的 用乙酸乙酯 |
液體分 為兩相 |
必要時要使用玻璃漏斗加料 |
| 振蕩 |
振蕩分液漏斗,使兩相液 層充分接觸 |
振蕩操作一般是把分液漏 斗傾斜,使漏斗的上口略朝 下 |
液體混 為乳濁液 |
振蕩時用力要大,同時要絕對防止 液體泄漏 |
| 放氣 |
振蕩后。讓分液漏斗仍保 持傾斜狀態,旋開旋塞,放出 蒸氣 或產生的氣體,使內外 壓力平衡 |
氣體放 出 |
切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜 朝下,而下口處不要有液體 |
|
| 重復 振蕩 |
再振蕩和放氣數次 |
操作和現象均與振蕩和放氣相同 |
||
| 靜置 |
將分液漏斗放在鐵環中, 靜置 |
靜置的目的是使不穩定的 乳濁液分層。一般情況須靜 置10min左 右,較難分層者 須更長時間靜置 |
液體分 為清晰的 兩層 |
在萃取時。特別是當溶液呈堿性時, 常常會產生乳化現象,影響分離。破壞 乳 化的方法有: ①較長時間靜置 , ②輕輕地旋搖漏斗,加速分層 ⑧若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部 分互溶而發 生乳化,可以加入少量電 解質(如氯化鈉),利用鹽析作用加以 破壞I若因兩相密度差小發生乳化,也 可以加入電解質,以增大水相的密 度 ④若因溶液呈堿性而產生乳化,常 可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方 法消除 根據不同情況,還可以加入乙醇、磺 化 蓖麻油等消除乳化 |
| 分離 |
液體分成清晰的兩層后, 就可進行分離。分離液層時, 下層液體應經旋 塞放出,上 層液體應從上口倒出 |
如果上層液體也從旋塞放 出,則漏斗旋塞下面頸都所 附著的殘液就會把 上層液體 沾污 |
液體分 為兩部分 |
|
| 合并萃 取液 |
分離出的被萃取溶液再按 上述方法進行萃取,一般為 3~5次。將所有 萃取液合并, 加入適量的干燥劑進行干燥 |
萃取次數多少,取決于分 配系數的大小 |
萃取不可能一次就萃取完全,故須 較多次地重復上述操作。第一次萃取 時 使用溶劑量常較以后幾次多一些, 主要是為了補足由于它稍溶于水而引 起的損失 |
|
| 蒸餾 |
將干燥了的萃取液加到蒸 餾瓶中·蒸去溶劑,即得到萃 取產物 |
分別得 到萃取溶 劑和產物 |
對易于熱分解的產物,應進行減壓 蒸餾 |
分析測試百科網訊秋天,象征著成熟,意味著豐收。在秋節里,總有一款儀器等待著“成熟”,等待著“收獲”。現在,由安譜申報的“液液萃取終結者獎”ANTOP獎已進入大眾評審階段,期待著屬于他的“收獲”時刻。安......
分析測試百科網訊秋天,象征著成熟,意味著豐收。在秋節里,總有一款儀器等待著“成熟”,等待著“收獲”。現在,由安譜申報的“液液萃取終結者獎”ANTOP獎已進入大眾評審階段,期待著屬于他的“收獲”時刻。安......
一、分液漏斗分為:球形分液漏斗(如圖1)、梨形分液漏斗(如圖2)、梨形刻度分液漏斗(如圖3)(一般:上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子稱為旋塞)圖1圖2圖3二、分液漏斗用于氣體發生器中控制加液,也......