加標回收實驗加標量確定樣液中待測組分的質量。
樣品分析過程中有蒸發或消解等可使溶液體積縮小的操作技術時，盡管因加標而增大了試樣體積，但樣品經處理后重新定容并不會對分析結果產生影響。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287)，樣品及加標樣品經水浴蒸干后，需要重新定容到50mL再行測定。
樣品分析過程中可以預先留出加標體積的項目，比如采用離子選擇電極法分析水中的氟化物(GB7484287)，當樣品取樣量為35mL、加標樣取5。0mL以內時，仍可定容在50mL，對分析結果沒有影響。
當加標體積遠小于試樣體積時，可不考慮加標體積的影響。比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的揮發酚(GB7490287)，加標體積若為1.0mL，而取樣體積為250mL時，加標體積引起的誤差可以忽略不計。
注意事項：
加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應注意對樣品容積的影響；當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍；在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍；加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%。
當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。