一、使用儀器及設備
1.原子吸收光譜儀( PE AA100)
2.中空陰極燈管
二、試劑
1.空氣： 採空壓機供給， 並經過濾裝置除去油份、水份等。
2.乙炔氣體： 為避免可能含有之丙酮對燃燒頭造成損害， 在乙炔鋼瓶
之壓力低於689kPa( 或100psi) 時應更新乙炔氣體。
3.去離子水： 須常查核以證實其不含金屬。
4.0.15/100(V/V)硝酸溶液。
5. 儲備金屬溶液： 採用市售品， 各金屬準備兩種不同來源， 分別用於
檢量線製備及檢量線查核(查核濃度均為1.0 mg/L)。
6.標準金屬溶液： 以儲備液稀釋至適當濃度， 稀釋時每1L 水中應含
1.5mL 濃硝酸， 自行配製。
三、原子吸光儀之操作
1.開啟原子吸收光譜儀電源、抽氣裝置及乙炔及空氣。
2.開啟控制電腦電源，進入視窗，於螢幕上點選AA WinLab，連上AA
介面。連線成功後， 進入初始畫面， 以滑鼠按Menus and Toolbar，
進入控制軟體。
3.於工具列上按Workspace， 再於開啟之視窗選定manual.flm。
4.於功能列上按File>Open>Method， 依測定元素選定預先建立之
Method。
5. 於工具列上按Lamps， 開啟欲測元素之燈管。
6.流量調整及點火： 於工具列上按Flame， 開啟之視窗上如Safety
Interlocks 顯示v，表示安全，依視窗上建議之流量調整後，按下ON
鈕點火。
7.於功能列上按Tools>Continuous Graphic， 開啟吸收圖視窗， 並選定
適當之尺標， 吸入加酸試劑水後歸零。
8.燃燒頭位置調整： 依元素吸入特定濃度之標準液， 調整燃燒頭之水
平、垂直位置及角度使吸收度為最高， 此可與操作手冊上建議之特
性濃度比較是否處於適當之位置。
9.依序進行以下實驗
*樣品吸入速率(mL/min)最高靈敏度(1%吸收)時之吸入速率。
*不同基質下吸光度之變化。
*檢量線製備。
* 檢量線確認。
*樣品分析(檢量線法， 含檢量線查核)
*樣品分析(標準添加法)
10.測完樣品後吸酸化試劑水清洗霧化器3~5 分鐘， 關火焰。
原子吸光儀實習
一、貯備液濃度：金屬離子1：100mg/L 金屬離子2：100mg/L
各兩種來源，分別配製標準及檢量線查核
二、標準液配製：
標準 金屬離子1(Fe) 金屬離子2(錳)
1 0.2mg/L 0.2mg/L
2 0.5mg/L 0.5mg/L
3 1.0mg/L 1.0mg/L
4 1.4mg/L 1.4mg/L
5 2.0mg/L 2.0mg/L
檢量線查核均配製1.0mg/L
三、最佳分析條件及靈敏度之計算
1.吸入濃度1.0mg/L 之溶液，比較在不同條件下(燃燒頭位置：水平、垂直、角度，
樣品吸入率及霧化器效率，火焰狀況等)之吸收度。
2.靈敏度定義：光線被吸收 1%(T=99%, ABS=0.0044)時之濃度，由上述之最高吸收度計
算求得。
四、檢量線製備：
依最佳操作條件，分別吸入各標準溶液，記錄吸收度，以最小平方法求得濃度與吸收
度之關係
五、.檢量線查核：
1.初始查核：取濃度1.0mg/L 查核試樣(與標準來源不同)，測定其吸收度，並由前
述之檢量曲線換算得到濃度並計算回收率。
2.持續查核(每10 個樣品或於結束時執行)：取濃度1.0mg/L 標準溶液，測定其吸收度，
並由前述之檢量曲線換算得到濃度並計算回收率。
回收率 = 測定值/配製值 x 100%
六、樣品分析：
依最佳操作條件，吸入樣品三次，記錄吸收度，依檢量量回歸結果算出樣品濃度、平
均值及標準差
七、添加標準品分析：
取樣品10mL 加入100mg/L 標準溶液0.05mL 測定其吸收度，並由前述之檢量曲線換算
得到濃度並計算回收率。
在添加體積可忽略下，添加濃度 = 100 x 0.05/10 = 0.50 mg/L
回收率 = (添加後濃度 – 樣品濃度)/0.5 x 100%。
八、以標準添加法分析樣品濃度：
取樣品10mL 加入100mg/L 標準溶液0, 0.05, 0.10mL 測定其吸收度，以最小平方法求
得添加濃度與吸收度之關係，由此可計算樣品之濃度(吸收度為零時之濃度，其值為負，
即迴歸直線與X軸之交點)。
實驗報告內容：
1.結果報告表。2.原子吸光儀原理及儀器構造反應式。3.實驗結果計算之EXCEL 檔案。
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
0
0.02
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-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
樣品有基質干擾
正修技術學院環境分析實驗室原子吸光儀實驗結果報告表 年 月 日
分析元素： 1.0 mg/L 吸收度： 靈敏度： mg/L
火焰條件：乙炔 空氣 樣品吸入速率：1. . mL/min.
靈敏度即吸收度 0.0044(%T=99)時之濃度
檢量線製作：
序號 標準液濃度 吸收度計算值回收率
檢量線迴歸：濃度mg/L = x吸收度+ R=
計算值係將標準之吸收度代入計算，回收率 = 計算值/配製值 x 100%
序號 樣品編號釋稀倍數 吸收度濃度初濃度
回收率
標準差
1 初始查核
2 樣品1
3 樣品1
4 樣品1
5 添加標準品
6 持續查核
品管數據：
檢量線查核回收率 = 測定濃度)/查核配製濃度 x 100%。
重複樣品之標準差 =
添加標準品回收率 = (添加後濃度 – 樣品濃度)/標準添加濃度 x 100%。
添加 標準品 吸收度
1 0mg/L
2 0.5mg/L
3 1.0mg/L
數據迴歸：添加濃度mg/L = x吸收度+ R=
樣品濃度：