原子吸收分光光度法測定硅膠中的鉀、鈉

　　1.原理

　　每種元素的原子能夠吸收特定波長的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子，測量該波長的光被吸收的量，與標準溶液制成的曲線對比即可求出被測元素的含量。

　　2.儀器

　　原子吸收分光光度計。

　　3.試劑

　　①混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合。

　　②去離子水：80 kQ以上。

　　③3 tool·L-_的鹽酸溶液。

　　④0.5 mol·L叫硝酸溶液。

　　⑤鎂、鉀、鈉標準貯備溶液(鎂濃度100肛g·mL_。、鉀、鈉濃度為1 000肚g·mL一·)：分析純試劑，溶解在25 mI。3 m01.L1的鹽酸(鎂用硝酸)溶液中，用水稀釋至250 mI。

　　4.操作步驟

　　①樣品消化：實驗操作需在無元素污染的環境中進行。準確稱取樣品干燥0.3～O.7 g，濕樣l_0～2.O g，然后將其放人50 mL消化管中，加混合酸15 mL(油樣或含糖量高的食品可多加些酸)，過夜。次日，將消化管放人消化爐中，消化開始時可將溫度調低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調高(最終調至240℃左右)進行消化，一直消化到樣品冒白煙并變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化完全可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼。再加5ml。去離子水，再加熱，直到消化管中的液體約剩2 mL左右，取下，放涼，然后轉移至10 mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2～3次，并最終定容至10 ml。，此為試樣溶液。樣品進行消化時，取與試樣相同量的混合酸按同樣操作方法做試劑空白消化。

　　②測定：將不同濃度系列的標準工作液按下列條件及方法上機測定。鎂、鉀、鈉的測定波長分別為279.5、404.4、589.0 nm，狹縫分別為0.2nm、O.5nm和0.2nm，燈位置及電流按儀器使用說明調至最佳狀態，然后點火進行測定。首先，應以各標準系列溶液繪制標準曲線，然后逐一測定空白液和試樣。

　　5.計算

　　根據儀器測定出樣品與空白的吸光度，從標準曲線上查出金屬濃度(ug·mL)，

　　x——樣品中某金屬元素的含量，mg·kg_；

　　A——測定用試樣溶液中金屬的濃度Ug·mL；

　　A一一試劑空白中金屬的濃度，Ug·mL；

　　試樣溶液定容體積mL；

　　m——樣品質量g.

　　6.說明

　　樣品處理要防止污染，所用器皿均使用塑料制品，使用的試管及器皿均應在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時，注意酸不要燒干，以免發生危險。