采用原子吸收分光光度法測定土壤中Mn,方法迅速、準確,并且可以采用一次處理樣品,使用統一工作曲線,測定Mn元素。
方法原理
原子吸收分光光度法測定Mn的靈敏度很高,使用乙炔一空氣火焰時,在每種元素的共振線測定,無干擾現象。浸出液或消化液可直接上機測定。
主要儀器 恒溫振蕩機;高溫電爐;原子吸收分光光度計。
試劑
(1)硝酸、鹽酸、qing氟酸優級純試劑。
(2)高氯酸、優級純試劑稀釋為60%。
(3)DTPA浸提劑 1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中;再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水后,一并轉入1升容量瓶中,加水至約950ml,用6mol/LHCl調pH至7.30,最后加水至刻度。
(4)錳標準貯備液(100mg/L):稱取0.1000g純金屬錳溶解于20ml1:1HNO3;移入1升容量瓶中,加水定容至刻度。
操作步驟
(1)土壤全量Zn的測定:稱取通過0.25mm篩孔的土樣1.xxxg,放入鉑坩堝,加濃HNO317ml,60%HClO45ml,在電爐上小火加熱,至溶液約剩5ml后取下冷卻。加HF5ml,繼續消煮,蒸發至干,再加HF3ml消煮至冒微量白煙為止。若消化不完全,可再加HF消煮。用1:2HCl溶解,然后用熱水洗入100ml容量瓶中,定容后過濾;用原子吸收分光光度計分別測定Mn,記錄測定數據。
(2)土壤有效Mn測定:稱取通過0.5mm篩孔的土樣5.xxxg于125ml三角瓶中,加入0.05mol/LDTPA溶液25ml,振蕩1h后過濾于三角瓶中,用原子吸收分光光度計分別測定Mn,記錄測定數據。
同時用標準貯備液稀釋為所要求的系列標準溶液,分別測定并繪制統一曲線圖。
結果計算
Mn或Femg/kg=查得樣品在曲線上濃度mg/L/樣品重(g)×取用倍數。
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