原子吸收法測定高鹽(堿)溶液中微量鐵、鎳的含量

作者:高衛紅,王平,歷明川

摘要:介紹了在氯堿工業中,測定高鹽溶液中微量金屬元素的含量時,根據NaCl在水和乙醇中不同的溶解度,消除基體的干擾,利用原子吸收法準確測定微量金屬含量。

關鍵詞:原子吸收法;高鹽溶液;微量金屬元素

The Trace Fe and Ni Analysis in Saturated Brine Using Atomic Absorption Spectrophotometry

Abstract:The atomic absorption spectrophotometry could be used in the measure of the trace metal in

saturated brine in chlor-alkali industry. This method is accurate and credible that is based on the different solubility of NaCl in water and ethanol and clears the effect of impurities.

Key words:atomic absorption spectrophotometry ;saturated brine;trace metal ;Fe (iron) ;Ni (nickel)

原子吸收/火焰分光光度法作為分析無機元素(尤其金屬離子) 的方法在各行業都有其廣泛的應用。其原理基于基態原子吸收光源發射的同種元素的共振線。因此,非化合、非電離、非激發的原子對吸收才有效,而由于測試基體的廣泛性和復雜性,將不可避免地產生干擾(包括物理干擾、光譜干擾和化學干擾),嚴重時將可能導致信號失真,使得測量結果不可靠。原子吸收在應用低溫火焰時,堿金屬鹵化物在大部分紫外區有吸收,在300nm以下的短波長范圍內產生NaCl 、KCl等雙原子分子的吸收帶,對Fe(238.3nm)、Ni(232.0nm)的測定產生干擾作用。因此要準確測定高鹽溶液中的Fe 、Ni含量,關鍵是消除NaCl的干擾。

在氯堿工業中, 采用電解食鹽水生產燒堿(NaOH)、氯氣、氫氣。在電解過程中,如果鹽水中含有鐵、鎳等金屬陽離子時,會產生氧化物沉淀,從而造成電解槽電壓升高,電流效率下降。因此,電解鹽水中金屬離子的含量,對電解槽的運行非常重要,也是重要的分析數據。本文主要介紹在利用原子吸收分光光度計測定電解(飽和)鹽水中的微量金屬元素鐵和鎳,為減少基體的干擾,根據NaCl在水和乙醇中不同的溶解度,除去大部分NaCl,從而保證了分析結果的可靠性。

1 　實驗部分

1. 1 　試劑

蒸餾水:亞沸高純蒸餾水;氯化鈉(優級純);無水乙醇(優級純); HNO3( 優級純); HNO3溶液(0.5mol/L); HNO3溶液(1mol/L); Fe標準溶液:1000mg/L(國家標物中心);Ni標準溶液:1000mg/L(國家標物中心)。

1. 2 儀器及工作條件

原子吸收分光光度計(日立170-50A) 。狹縫:2; 燃燒頭H:1;乙炔/空氣:0.3/1.6;電流:7.6mA。Fe的波長:238.3nm ;Ni的波長:232.0nm。

1. 3 標準樣品的測定

取數只100mL 容量瓶,分別加入0.2g 氯化鈉,用Fe 、Ni標準溶液(1000mg/ L) 配成0 ,0.5 ,1,2mg/L濃度的系列樣品,以0.5mol/L HNO3溶液稀釋至刻度,搖勻,按儀器工作條件測定。

1. 4 　鹽水樣品的測定

取鹽水樣品10mL于100mL燒杯中,加蒸餾水10mL ,用HNO3(1+1)溶液調至酸性,置水浴上蒸發至濕鹽狀, 壓碎鹽粒, 稍冷。準確加入1mol/ L HNO3溶液4mL 、無水乙醇16mL,充分攪拌。澄清后,準確吸取10mL于比色管中。再將比色管中溶液在水浴上蒸至無醇味,用0.5mol/ L HNO3溶液稀釋至10mL ,搖勻,按儀器的工作條件測定,同一樣品取7次測定取平均值。

1. 5 　回收率的測定

用NaCl 配制飽和鹽水,加入Fe 、Ni標準溶液,制成含Fe 、Ni濃度分別為1mg/L 、2mg/L的高鹽溶液。用鹽水樣品處理方法處理此溶液,按儀器的工作條件測定,用標準曲線測定其中Fe 、Ni含量,并計算出回收率。

2 　結果與討論

標準曲線的繪制:標準樣品按儀器的工作條件測定的數據繪制的鐵、鎳的標準曲線。

從測定結果可以看出該方法有較好的精密度。從回收率可知,該方法測定高鹽水中微量鐵和鎳含量準確度較高。

對于高堿溶液,需要先中和后轉為鹽溶液,再利

用本方法進行測定。

3 結論

通過對樣品的處理,消除NaCl基體的干擾,可利用原子吸收法測定高鹽(堿)溶液中微量金屬離子含量,該方法準確度較高,適合在氯堿工業中廣泛應用。

參考文獻

[1] 南開大學化學系化學教研室主編.儀器分析[M].北京:高等教育出版社, 1978. 148.

[2] 杭州大學化學系化學教研室主編.分析化學手冊(第三分冊)[M].北京:化學工業出版社,1983.716～720.