一、方法提要
樣品經處理后，在酸性介質中，試樣中的砷、汞被硼氫華鉀（KBH4）還原成砷、汞的揮發性組分，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與元素含量成正比，與標準系列比較定量。
二、分析步驟
1、樣品預處理
準確量取牛奶試樣1 mL，置于干凈消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，靜置10 min，再加2 mL過氧化氫，靜置2 min，將消解罐蓋上內塞，旋緊外蓋，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻，用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待測，同時作試劑空白。
2、砷、汞混合標準曲線的繪制
準確吸取1.00 μg/mL的砷標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），即砷標準系列為0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞標準系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，搖勻待測。
3、試樣測定
開機設置好各項參數（以SK-銳析參數為例），待儀器穩定后方可進行測定。測定時，將標準系列溶液、試劑空白液、供試液導入儀器中進行測定，測定供試液中待測元素含量。
分析報告
|
測試元素：汞(Hg) |
測試方法：多點曲線 |
|
|
積分時間：5s |
燈電流： 30mA |
|
|
負高壓： -340V |
泵轉速： 100r/min |
|
|
標準濃度(ng/mL) |
熒光強度 |
|
|
測試值 |
平均值 |
|
|
0.00 |
397.8 |
398.1 |
|
398.3 |
||
|
0.10 |
518.6 |
521.9 |
|
525.1 |
||
|
0.50 |
1009.0 |
1016.6 |
|
1024.1 |
||
|
1.00 |
1622.8 |
1624.8 |
|
1626.7 |
||
|
2.00 |
2840.1 |
2843.1 |
|
2846.1 |
||
|
擬合公式：擬合公式：y=401.0724+1221.9828*x r=1.0000
|
||
|
B道標準曲線 |
分析報告
|
序號 |
試樣 編號 |
B道（汞）(ng/mL) |
備注 |
|||
|
強度 |
濃度 |
|||||
|
測試值 |
平均值 |
測試值 |
平均值 |
|||
|
1601050001 |
0001 |
401.0 |
400.3 |
0.00 |
0.00 |
空白 |
|
399.5 |
0.00 |
|||||
|
1601050002 |
0002 |
399.8 |
401.2 |
0.00 |
0.00 |
樣品 |
|
402.6 |
0.00 |
|||||
|
1601050003 |
0003 |
1631.3 |
1635.6 |
1.01 |
1.01 |
樣品+1ppb標準 （回收率101%） |
|
1639.9 |
1.01 |
|||||
|
1601050004 |
0004 |
1626.1 |
1630.9 |
1.00 |
1.00 |
樣品+1ppb標準 （回收率100%） |
|
1635.6 |
1.01 |
分析報告
|
測試元素：砷(As) |
測試方法：多點曲線 |
|
|
積分時間：5s |
燈電流： 80mA |
|
|
負高壓： -290V |
泵轉速： 100r/min |
|
|
標準濃度(ng/mL) |
熒光強度 |
|
|
測試值 |
平均值 |
|
|
0.00 |
118.1 |
118.1 |
|
118.0 |
||
|
1.00 |
354.1 |
355.8 |
|
357.5 |
||
|
5.00 |
1279.6 |
1280.4 |
|
1281.3 |
||
|
10.00 |
2437.8 |
2445.5 |
|
2453.1 |
||
|
擬合公式：擬合公式：y=120.0403+232.4774*x r=1.0000
|
||
|
A道標準曲線 |
分析報告
|
序號 |
試樣 編號 |
A道（砷）(ng/mL) |
備注 |
|||
|
強度 |
濃度 |
|||||
|
測試值 |
平均值 |
測試值 |
平均值 |
|||
|
1601050001 |
0001 |
273.5 |
273.5 |
0.66 |
0.66 |
空白 |
|
1601050002 |
0002 |
280.5 |
280.5 |
0.69 |
0.69 |
樣品 |
|
1601050003 |
0003 |
1439.8 |
1439.8 |
5.68 |
5.68 |
樣品+5ppb標準 （回收率99.8%） |
|
1601050004 |
0004 |
1434.4 |
1434.4 |
5.65 |
5.65 |
樣品+5ppb標準 （回收率99.2%） |
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