原子熒光樣品空白太高

　　原子熒光測試空白

　　【分析原因】

　　1.測定介質的選擇及濃度的影響

　　選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗，結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低，汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。

　　2.酸的影響

　　作為原子熒光的載流和標準試劑的基體，酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習慣上使用鹽酸。如果購買市場上質量差的酸，對空白的影響要大得多。

　　3.還原劑的影響

　　作為原子熒光的還原劑，一般使用最多的是硼氫化鉀或硼氫化鈉，在原子熒光法中，還原劑對樣品以及空白值的影響主要體現在它的用量。公眾號實驗室ISO17025提醒：硼氫化鉀濃度不宜超過3．0%。實驗表明，當硼氫化鈉濃度為1%時，靈敏度和穩定性好，并且有效消除干擾。

　　4.燈電流的影響

　　一般來說燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應的提高。空白值太大的話，可以適當的降低電流值，使儀器的靈敏度降低，減少標準空白的背景值，使所測的數據準確、可靠，但是如果電流過小，靈敏度也將變小，對所測樣品的影響就會增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關鍵。

　　5.載氣的影響

　　實驗表明，當氬氣流速較低時，測定的靈敏較高．但結果的變動性加大，實際測定取氬氣流速200ml／hifn，此時測定的靈敏度較高，相對標準偏差可以接受。