原子熒光檢測中的試劑影響及解決辦法

　　 1 介質的影響

　　 依據原子熒光光度計工作原理,氫化物反應是在酸性介質中發生的,當酸的純度較低時,空白值會偏高且極不穩定。多數情況下某些介質只影響一種元素而不影響其它元素的檢測。故障表現為測定某種元素前,試劑空白測試時,經常出現熒光強度在1000~8000范圍內大幅度波動的現象,甚至導致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。

　　 在排除儀器流路和容器污染以及實驗用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機試驗,如果熒光強度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現象由介質所導致。此故障在更換合格介質后儀器多能自動恢復正常。由此建議,原子熒光儀器在整個實驗過程使用的酸為優級純,為達到滿意的實驗結果,應簡化實驗步驟。若實驗方法允許,可將樣品處理、標準系列配制和載流所用介質保持一致,以便將介質影響降到最小。

　　 2 還原劑的影響

　　 原子熒光還原劑一般采用硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過高或存放時間過久也可導致熒光強度大幅度波動,但不會明顯隨介質濃度而變化。實驗過程中應注意以下要點:(1)由于硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。(2)由于硼氫化鉀的水溶液不穩定, 并且濃度越低越不穩定,因而必須加入氫氧化鉀來提高其穩定性。但是氫氧化鉀的量過大時會降低反應時的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時,應注意掌握二者比例。現較多采用2%硼氫化鉀與0.5%~1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。(3)因上述試劑具有較強腐蝕性且穩定性差,所以應現用現配。

　　 3 重鉻酸鉀的影響

　　 在汞元素檢測中,重鉻酸鉀充當保護劑,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發而損失。重鉻酸鉀對實驗的影響表現為:試劑空白測試正常,配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測,標準曲線點與標稱濃度不呈梯度關系,高低無序；標準曲線呈明顯鋸齒狀。排除元素燈、儀器、環境等一切可能干擾因素后,僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。