主要研究方法(實驗設計)及主要技術路線:
研究方法
鹽酸苯海拉明片殘渣的定性:顯色反應鑒別。
鹽酸苯海拉明片溶出度檢驗:溶出度儀器檢測。
鹽酸苯海拉明片的含量測定:紫外分光光度法。
統計分析:正態性檢驗和顯著性分析。
主要研究方法(實驗設計)及主要技術路線:
研究方法
鹽酸苯海拉明片殘渣的定性:顯色反應鑒別。
鹽酸苯海拉明片溶出度檢驗:溶出度儀器檢測。
鹽酸苯海拉明片的含量測定:紫外分光光度法。
統計分析:正態性檢驗和顯著性分析。
主要技術路線
定性鑒別:取本品(約相當于鹽酸苯海拉明0.1g),除去糖衣,研細,用氯仿10ml振搖提取,濾過;濾液置水浴上蒸干,殘渣在80℃干燥后做一下定性檢測。
①取殘渣約5mg,加硫酸1滴,初顯黃色,隨即變成橙紅色;滴加水,即成
白色乳濁液(呈陽性反應)。
②取殘渣約30mg,加水1ml溶解后,加鹽酸1ml,即發生白色乳濁;加熱煮沸數分鐘,析出油狀液體,放冷,凝固成白色蠟狀固體(呈陽性反應)。
③取殘渣30mg,加水5ml使溶解,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀(呈陽性反應)。
溶出度檢測: 取本品,照溶出度測定法(詳細點),以水500ml為溶劑,
轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘后,取溶液5ml濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定,計算每片的溶出量(μg?mL-1)。
鹽酸苯海拉明含量測定
對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸苯海拉明對照品12.5 mg,置25ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 ml,置100 ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
樣品溶液的制備 取本品10片,除去糖衣后精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸苯海拉明50mg),置100ml量瓶中,加水使鹽酸苯海拉明溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
數據分析:根據實驗數據,采用統計分析軟件,給出統計分析數據。
結果:
1、 根據藥典,定性實驗,鑒別效果應該良好。供試品溶液,顯雜質斑點,
其顏色與對照溶液主斑點比較,深淺度差異不應太大。
2、 抽查的鹽酸苯海拉明片劑中鹽酸苯海拉明(C17H21NO?HCI)含量估計為標
示量的93.0%-107.0%左右。
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