(1)使用范圍和原理
硅膠是一種具有弱酸性的無定形二氧化硅的可再生吸附劑,可從硅酸鈉和硫酸制備獲得,屬非晶態物質。硅膠用作柱色譜的吸附劑,用于從不同化學極性的干擾物中分離待測物,也用于含多環芳烴化合物或衍生的酚類化合物等樣品的提取液的凈化。
分離原理是在不同極性溶劑的流動作用下根據物質在吸附柱上的吸附力的不同實現分離,極性較強的物質易被硅膠吸附,極性較弱的物質不易被硅膠吸附,整個層析過程是吸附、解析、再吸附、再解析的過程。
(2)試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的、不含有機物的去離子水或蒸餾水。
有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有機溶劑均為農藥殘留分析純級,在使用前應進行排氣。
硅膠:100或200目。將硅膠在150~160℃加熱數小時進行活化處理,用于碳氫化合物的分離,然后進行脫活處理,使之含有10%~20%的水。脫活后的硅膠在使用前應在一個淺玻璃盤中于130℃再活化至少16h,活化中用金屬箔覆蓋。
無水硫酸鈉(優級純):粒狀,在400℃下焙燒4h,降溫至100℃后,轉入干燥器中,冷卻后裝入試劑瓶密封并保存在干燥器中備用,如果受潮則需重新處理。
(3)方法摘要
在層析柱凈化程序中規定:用所需量的硅膠填充柱子,然后在柱子頂端裝填吸水劑,最后負載樣品的提取液。用適當的溶劑洗脫分析物,使干擾物保留在吸附柱上。洗脫液在用于分析測定之前,可根據需要進一步濃縮。
固相萃取柱凈化方法中使用裝有1g或2g硅膠的固相萃取柱。使用前立即用溶劑淋洗。將等分量的樣品提取液負載到柱子上隨后用適當的溶劑洗脫。為了得到可重現的結果,要求使用多支管真空裝置。洗脫液在分析測定之前,可根據需要進一步濃縮。